[发明专利]一种拉曼基底的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种拉曼基底的制备方法，其特征在于，包括棒状的上转换材料的制备，上转换材料表面修饰二氧化硅的制备，Au@Ag纳米粒子的制备，UC@SiO₂与Au@Ag纳米粒子的组装，具体步骤如下：

(1)棒状上转换材料的制备：

称取0.7g氢氧化钠与8mL油酸剧烈搅拌，加入8mL乙醇，室温搅拌，形成白色粘稠状溶液；加入5mL水继续搅拌，溶液开始澄清，同时加入0.303g溶于3ml水的氟化钠，搅拌至均质；之后加入浓度均是0.5mol/L的硝酸钇1.56mL、硝酸镱400μL、硝酸铒40μL，搅拌20min，均质后转移至反应釜中，230℃高温反应12h；冷却至室温，4000rpm离心5min，产物用无水乙醇多次洗涤，放入真空干燥箱内60℃干燥12h；

(2)上转换材料表面修饰二氧化硅的制备：

50mg的步骤(1)制备的上转换材料分散在80mL的乙醇和20mL的去离子水中，超声30min，加入2mL 28％氨水后，逐滴加入40μL的四乙氧基硅烷，搅拌下反应8h；加入200μL的3-氨丙基三乙氧基硅烷继续反应1h，在上转换材料表面修饰了氨基；用乙醇和超纯水离心洗涤3次，60℃真空干燥；

(3)Au@Ag纳米材料的制备：

首先制备粒径10nm的纳米金，方法为：取1mL浓度为1％的氯金酸溶液加入到99mL超纯水中，加热煮沸，之后快速加入2.25mL的1％的柠檬酸三钠溶液，溶液变成酒红色，再继续加热30min；得到的纳米金降温至室温后放置4℃冰箱，备用；

取0.1mol/L的抗坏血酸0.4mL加入到2mL上述制备好的纳米金中，室温搅拌5min，逐滴加入1mol/L硝酸银溶液1.2mL，搅拌1h，溶液由酒红色变为橙色，10000rpm离心15min；得到的产物悬浮于10mL去离子水中，4℃冰箱储存备用；

(4)UC@SiO₂与Au@Ag纳米粒子的组装：

称取10mg步骤(2)制备的修饰二氧化硅的上转换材料分散于10ml水中，取100μLAu@Ag纳米粒子快速注入1mL上述上转换材料中，超声5min，慢慢振摇12h，7000rpm离心10min，去离子水洗涤。

2.根据权利要求1所述一种拉曼基底的制备方法，其特征在于，制得的拉曼基底为UC@SiO₂@Au@Ag。

3.权利要求1或2所述方法制备的UC@SiO₂@Au@Ag拉曼基底的应用，其特征在于，用于食品中非法添加物质乌洛托品的检测。