[发明专利]一种HA‑PLLA多孔材料的制备方法在审
申请号: | 201710545237.1 | 申请日: | 2017-07-06 |
公开(公告)号: | CN107501596A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 王爱娟;宋娜;张明;李均明 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08K9/04;C08K9/06;C08K9/08;C08K3/32;C08L67/04 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所61214 | 代理人: | 胡燕恒 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ha plla 多孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种HA-PLLA多孔材料的制备方法,其特征在于,以改性的HA分散液为水相,将PLLA溶解于CH2Cl2中为油相,将水相和油相混合乳化得到W/O型Pickering乳液,再经过溶剂挥发法固化Pickering乳液,得到HA-PLLA多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种HA-PLLA多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,水相的制备:将HA进行改性处理,改性后的HA加入至去离子水中,并超声分散5~60min,得到改性的HA分散液;
步骤2,油相的制备:将PLLA溶解于CH2Cl2中搅拌,得到澄清溶液;
步骤3,将步骤1制备的水相及步骤2制备的油相混合乳化得到W/O型Pickering乳液,水相和油相混合乳化时油水比为1:9~9:1,乳化时间为0.5~5.0min,乳化速率为6000~20000rpm;
步骤4,将步骤3得到的W/O型Pickering乳液进行干燥处理,充分挥发掉Pickering乳液中的水和CH2Cl2,获得以表面改性HA所稳定Pickering乳液为模板制备的多孔材料,然后将多孔材料侵入乙醇中10~15h,去除游离状态的HA,再过滤,将此过程重复1~3次后室温下干燥,得到孔结构不同的HA-PLLA多孔材料。
3.根据权利要求2所述的一种HA-PLLA多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,改性的HA分散液中改性的羟基磷灰石的浓度为0.01~5.0wt%。
4.根据权利要求2所述的一种HA-PLLA多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,PLLA与CH2Cl2溶剂的质量体积比为1g:10~100ml。
5.根据权利要求2所述的一种HA-PLLA多孔材料的制备方法,其特征在于,HA的改性方法为:将硬脂酸溶解于无水乙醇中,然后加入HA粉末,在60~90℃下冷凝回流3~4h后依次过滤、用热乙醇洗涤、在50~80℃下干燥12~24h、研磨过筛,其中硬脂酸与羟基磷灰石粉末的质量比为1:20~1:10。
6.根据权利要求2所述的一种HA-PLLA多孔材料的制备方法,其特征在于,HA的改性方法为:用冰乙酸将乙醇水溶液的pH值调节至3.5~4.5,然后加入硅烷偶联剂,室温下搅拌30~40min,再加入羟基磷灰石粉末,在60~70℃下冷凝回流2~3h后离心,在60~80℃下固化4~5h,最后用热乙醇溶液洗涤三次、干燥,得到硅烷改性后的HA粉末;其中乙醇水溶液中水与乙醇的体积比为9:1~10:1,硅烷偶联剂与乙醇水溶液的体积比为1:20~1:10,HA与溶剂的质量体积比为1g:50~100ml。
7.根据权利要求2所述的一种HA-PLLA多孔材料的制备方法,其特征在于,HA的改性方法为:将PLLA的CH2Cl2溶液和HA的CH2Cl2溶液混合,然后置于通风橱中,在室温下挥发CH2Cl2,待CH2Cl2完全挥发后,将剩余固体于150~200℃下干燥20~24h,之后用CH2Cl2洗涤离心,干燥,得到PLLA改性的HA粉末;其中PLLA与HA的质量比为1:1~2:1。
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