[发明专利]一种电子封装用Cu/Ag(Invar)复合材料的制备方法有效
申请号: | 201710548696.5 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107312945B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 汤文明;张昕;吴玉程 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C22C1/04 | 分类号: | C22C1/04;C22C9/00;C22C30/02;B22F1/02;C23C18/44 |
代理公司: | 宿迁市永泰睿博知识产权代理事务所(普通合伙) 32264 | 代理人: | 刘海莉 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 封装 cu ag invar 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种电子封装用Cu/Ag(Invar)复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:Invar合金粉体表面化学镀Ag-Ag(Invar)复合粉体与Cu粉配料-添加硬脂酸锌-双轴滚筒混料-模压成型-气氛保护常压烧结-形变热处理,所述Invar合金粉体表面化学镀Ag的具体步骤为:
(1)称量主盐AgNO3,溶解于去离子水中,配制60-80 g/L无色澄清透明的AgNO3溶液;
(2)向上述溶液中滴加浓氨水,反应开始产生黑褐色Ag2O沉淀,继续滴加浓氨水,沉淀逐渐消失,直至形成无色透明溶液为止;
(3)向步骤(2)所述无色透明溶液中滴加5-13 g/L NaOH水溶液,调节溶液的pH值至10.5-12.5,得到稳定的银氨体系化学镀Ag溶液;
(4)称取还原剂KNaC4H4O6,溶解于去离子水中,用玻璃棒不断搅拌,直至白色固体完全消失,得到250-300 g/L无色澄清透明的还原溶液;
(5)在平均粒径D50为25-50μm 的Invar合金粉体中加入30-60 mL/L稀盐酸,在常温下超声震荡3s进行酸洗,酸洗后的Invar合金粉体再采用去离子水反复清洗3次;
(6)向步骤(5)中酸洗并经去离子水反复清洗3次的Invar合金粉中加入步骤(4)所制得的还原溶液后,再缓慢滴加步骤(2) 所制得的银氨溶液,并不断搅动,进行Invar合金粉体的化学镀Ag,化学镀Ag过程中采用50-70℃的恒温水浴加热,化学镀时间20-50 min,化学镀Ag完成后,过滤得到的Invar合金粉体用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇清洗3次,最后在干燥箱中60-80℃烘干,得到Ag(Invar)复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种电子封装用Cu/Ag(Invar)复合材料的制备方法,其特征在于:所用的Invar合金粉体为N2雾化成形粉体,平均粒径D50为25-50μm ;Cu粉为还原Cu粉,平均粒径D50为25-50μm 。
3. 根据权利要求1所述的一种电子封装用Cu/Ag(Invar)复合材料的制备方法,其特征在于:Ag(Invar)复合粉体与Cu粉按照Cu:30-50 wt%的成分配料后,加入占Ag(Invar)复合粉体与Cu粉总量0.5wt%的硬脂酸锌粉为润滑剂,采用双轴滚筒混料,辊轴转速为300-500r/min,混料时间为8-15 h。
4.根据权利要求1所述的一种电子封装用Cu/Ag(Invar)复合材料的制备方法,其特征在于:添加硬脂酸锌的Ag(Invar)复合粉体与Cu粉的混合粉体采用钢模单向压制成型,成型压制压力为300-600 MPa,保压时间2-5 min,制得成型压坯。
5. 根据权利要求1所述的一种电子封装用Cu/Ag(Invar)复合材料的制备方法,其特征在于:成型压坯在99.99 vol%的高纯H2保护下常压烧结,H2的流速为50-100 mL/min,烧结温度为650-800 ℃,烧结的升温速率设置为4-7 ℃/min,保温时间为1-3h,保温完成后随炉冷却至室温,得到烧结态Cu/Ag(Invar)合金复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种电子封装用Cu/Ag(Invar)复合材料的制备方法,其特征在于:所述的烧结温度为775℃。
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