[发明专利]一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法

权利要求书

1.一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，试剂准备：盐酸(1+1)，30％过氧化氢，HgCl₂饱和溶液，二苯胺磺酸钠指示剂5g/L；硫酸-磷酸混酸：将150mL硫酸缓慢的加入500ml水中，并不断搅拌，冷却后加入150mL磷酸，用水稀释至1L，混匀；SnCl₂溶液100g/L：称取10gSnCl₂溶于10mL浓盐酸中，用水稀释至100mL；C(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.0500mol/L溶液：称取2.4518g预先在120℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于50mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，定容；

步骤二，称取0.1-0.5g试料于250mL锥形瓶中，加10-15mL盐酸溶液，5-10mL过氧化氢，待试样完全溶解，加入30mL水，加热至沸，去除多余的过氧化氢，趁热滴加SnCl₂溶液至溶液呈无色并过量1-2滴；

步骤三，冷却至室温，定容到100mL容量瓶中；

步骤四，移取10mL试液，加10mL HgCl₂饱和溶液，混匀，静置5min；

步骤五，加入20mL水，20mL硫磷混酸溶液，4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点；

根据以下公式计算得出铁含量：

式中：

ω(Fe)—试料中铁的质量分数；

c(1/6K₂Cr₂O₇)—重铬酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

V—试料所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

M—铁的摩尔质量M＝55.845，g/mol；

m—称取的试料质量，g。

2.根据权利要求1所述的一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法，其特征在于：在步骤五中，滴定至蓝紫色时，静置30s溶液不褪色，视为滴定终点。