[发明专利]一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁含量测定的技术领域，具体涉及一种铁铜锡三元预合金粉末中 铁含量的测定方法。

背景技术

铁铜锡预合金粉末的生产工艺主要是通过熔炼和水雾化法制得，主要用于金 刚石工具中，具有高强度高硬度的力学性能，对金刚石的把持力好，并且耐磨性 好。

通过测定铁铜锡预合金粉中的铁含量和铜含量，进行分析其各组元成分和设 计组元成分是否一致。目前常用的测定方法主要通过扫描电镜和电子探针对各组 元的成分含量进行定性分析，但是，并不能够十分精确的定性分析。

更有业者采用化学法滴定来铁含量。其通常使用盐酸加硝酸的方式溶解样 品，然而，此法存在以下问题：在去除多余的硝酸时可能会有残留，影响还原反 应和滴定终点的判定。

因此，本发明人对此做进一步研究，研发出一种铁铜锡三元预合金粉末中铁 含量的测定方法，本案由此产生。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量 的测定方法，其不但能快速测量，而且测量结果准确。

为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：

一种测定铁铜锡三元合金粉末中铁含量的方法，包括以下步骤：

步骤一，试剂准备：盐酸(1+1)，30％过氧化氢，HgCl₂饱和溶液，二苯胺 磺酸钠指示剂5g/L；

硫酸-磷酸混酸：将150mL硫酸缓慢的加入500ml水中，并不断搅拌，冷却 后加入150mL磷酸，用水稀释至1L，混匀；

SnCl₂溶液100g/L：称取10gSnCl₂溶于10mL浓盐酸中，用水稀释至100mL；

C(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.0500mol/L溶液：称取2.4518g预先在120℃烘干1h的重 铬酸钾(基准试剂)于50mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，定容；

步骤二，称取0.1-0.5g试料于250mL锥形瓶中，加10-15mL盐酸溶液，5-10mL 过氧化氢，待试样完全溶解，加入30mL水，加热至沸，去除多余的过氧化氢， 趁热滴加SnCl₂溶液至溶液呈无色并过量1-2滴；

步骤三，冷却至室温，定容到100mL容量瓶中；

步骤四，移取10mL试液，加10mL HgCl₂饱和溶液，混匀，静置5min；

步骤五，加入20mL水，20mL硫磷混酸溶液，4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂， 用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点；

根据以下公式计算得出铁含量：

式中：

ω(Fe)—试料中铁的质量分数；

c(1/6K₂Cr₂O₇)—重铬酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

V—试料所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

M—铁的摩尔质量M＝55.845，g/mol；

m—称取的试料质量，g。

进一步，在步骤五中，滴定至蓝紫色时，静置30s溶液不褪色，视为滴定终 点。

采用上述方案后，本发明在盐酸溶液中，用SnCl₂将Fe³⁺还原成Fe²⁺，然后 加入HgCl₂以氧化过量的SnCl₂，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶 液滴定。其主要反应如下：2Fe³⁺+Sn²⁺+6Cl^-→SnCl₆^2-+2Fe²⁺，SnCl₂+2HgCl₂→ SnCl₄+2HgCl，6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺→6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O。本发明采用盐酸加过氧化氢 的方式进行溶样，过氧化氢在加热的条件下可完全去除，不存在背景技术中盐酸 加硝酸的方式溶解样品可能存在的问题。因此，本发明可以精确的测定铁铜锡预 合金粉末中的铁元素的含量，误差可以控制在±1.0wt％以内。