[发明专利]一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法有效
申请号: | 201710551425.5 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107226463B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 杨东;刘辉;何立 | 申请(专利权)人: | 上海康鹏科技股份有限公司;浙江华晶氟化学科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;C01B35/06;H01M10/0567;H01M10/42;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 严晨;许亦琳 |
地址: | 200331 上海市普*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 硼酸 联合 制备 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,包括如下步骤:将六氟磷酸锂、碳酸锂、三氟化硼在反应溶剂存在的条件下反应,制备获得二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐,反应方程式如下:
LiPF6+2Li2CO3+4BF3→LiPO2F2+4LiBF4+2CO2↑;
所述反应溶剂选自碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂、腈类溶剂、酮类溶剂或醚类溶剂中的一种或多种的组合。
2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,反应溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙腈、丙腈、丁腈、异丁腈、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸异丙酯、丙酸丁酯、丙酸异丁酯、丙酸叔丁酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸异丙酯、丁酸丁酯、丁酸异丁酯、丁酸叔丁酯、异丁酸乙酯、异丁酸丙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、异丁酸叔丁酯、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二氧六环中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,反应溶剂与LiPF6的重量比为4:1~10:1。
4.如权利要求3所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,反应溶剂与LiPF6的重量比为6:1~8:1。
5.如权利要求1所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,Li2CO3与LiPF6的摩尔比为1.8:1~3:1。
6.如权利要求5所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,Li2CO3与LiPF6的摩尔比为1.8:1~2.4:1。
7.如权利要求6所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,Li2CO3与LiPF6的摩尔比为2:1~2.2:1。
8.如权利要求1所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,BF3与LiPF6的摩尔比为3.5:1~6:1。
9.如权利要求8所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,BF3与LiPF6的摩尔比为3.8:1~5:1。
10.如权利要求9所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,BF3与LiPF6的摩尔比为4:1~4.2:1。
11.如权利要求1所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,所述三氟化硼为BF3气体或三氟化硼有机络合物。
12.如权利要求1所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,反应时,先将Li2CO3和反应溶剂混合,再加入LiPF6和BF3。
13.如权利要求1所述的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法,其特征在于,反应温度为60~120℃。
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