[发明专利]一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法

说明书

本发明涉及化学合成领域，特别是涉及两种含氟锂盐（二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐）的制备方法。本发明提供一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法，包括如下步骤：将六氟磷酸锂、碳酸锂、三氟化硼在反应溶剂存在的条件下反应，制备获得二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐。本发明提供了一种新的二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法，能够通过一步反应，经过简单的分离纯化，得到高品质的两种锂盐产品，反应溶剂经过适当的回收，也可以实现套用，基本无三废产生，环境友好，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，特别是涉及两种含氟锂盐(二氟磷酸锂盐(LiPO₂F₂)和四氟硼酸锂盐(LiBF₄))的制备方法，更具体涉及一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法。

背景技术

锂离子电池自20世纪90年代被Sony公司商品化以来，因其具有工作电压高，能量密度大，记忆效应小，自放电率低，循环寿命长等优点，被广泛应用了现代生产生活的方方面面。

电解质及添加剂是影响锂离子电池工作性能的两类重要基础原料。六氟磷酸锂(LiPF₆)因其具有较好的电导率、较佳的电化学稳定性、能有效钝化铝箔、与石墨负极相容性好等优点，是当前锂离子电池电解液的首选电解质。但LiPF₆对水分过于敏感，低温生成的固体电解质界面膜(SEI膜)阻抗过大，而温度升高后又会不稳定分解释放出PF5，并引起溶剂的分解。通过向电解液中添加各种添加剂来缓解这些问题，是一种重要的改善电池性能的策略。四氟硼酸锂(LiBF₄)具有较好的化学稳定性和热稳定性，对水分不太敏感，添加LiBF₄后可拓宽锂离子电池的工作温度范围；二氟磷酸锂(LiPO2F₂)可在锂离子电池的正极和负极上形成覆膜，从而抑制电解液因与正、负极活性物质接触而分解，并可以抑制自放电，提高保存性能。

发明内容

本发明目的在于提供一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐的联合制备方法，包括如下步骤：将六氟磷酸锂、碳酸锂、三氟化硼在反应溶剂存在的条件下反应，制备获得二氟磷酸锂盐和四氟硼酸锂盐，反应方程式如下：

LiPF₆+2Li₂CO₃+4BF₃→LiPO₂F₂+4LiBF₄+2CO₂↑。

在本发明一些实施方式中，反应溶剂选自碳酸酯类溶剂、羧酸酯类溶剂、腈类溶剂、酮类溶剂或醚类溶剂中的一种或多种的组合。

在本发明一些实施方式中，反应溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙腈、丙腈、丁腈、异丁腈、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸异丙酯、丙酸丁酯、丙酸异丁酯、丙酸叔丁酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸异丙酯、丁酸丁酯、丁酸异丁酯、丁酸叔丁酯、异丁酸乙酯、异丁酸丙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、异丁酸叔丁酯、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二氧六环中的一种或多种的组合。

在本发明一些实施方式中，反应溶剂与LiPF₆的重量比为4：1～10：1。

在本发明一些实施方式中，反应溶剂与LiPF₆的重量比为6：1～8：1。

在本发明一些实施方式中，Li₂CO₃与LiPF₆的摩尔比为1.8:1～3:1。