[发明专利]一种电池级硫酸锰的制备方法有效
申请号: | 201710552066.5 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107447110B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 付东康;翟红伟;刘玉涛;王嗣章;吴绍祖 | 申请(专利权)人: | 北京盖雅环境科技有限公司;青海华信环保科技有限公司 |
主分类号: | C22B3/28 | 分类号: | C22B3/28;C22B3/38;C22B3/44;C22B47/00 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 100080 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电池级 硫酸锰 制备 硫酸锰溶液 萃取 硫酸溶液 杂质离子 反萃 去除 收率 精制 | ||
1.一种电池级硫酸锰的制备方法,包括以下步骤:
(1)将工业级硫酸锰和水混合,得到硫酸锰溶液;
(2)将所述硫酸锰溶液中的锌、钙、镁离子去除,得到第一滤液;
(3)将所述第一滤液和酸性有机相混合进行第一萃取,得到萃取有机相;所述酸性有机相包括酸性萃取剂和稀释剂;
所述酸性萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯或2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂;所述稀释剂为煤油和/或液体石蜡;
所述酸性有机相中酸性萃取剂的体积含量为30~60%;
所述酸性有机相和第一滤液的体积比为1~3:1;
所述第一滤液的pH值为4~6;
(4)将所述萃取有机相与硫酸溶液混合进行反萃,得到反萃溶液;
(5)将所述反萃溶液和碱性有机相混合进行第二萃取,得到精制硫酸锰溶液;
(6)将所述精制硫酸锰溶液结晶,得到电池级硫酸锰。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫酸锰溶液中锰含量为100~120g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)包括:
将硫酸锰溶液和硫化钡混合进行沉锌,固液分离后得到液相;
将所述液相和氟化物混合进行进行钙、镁离子沉淀。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述硫化钡的质量和硫酸锰溶液的体积比为10~50g:1L;
所述沉锌的温度为40~60℃;所述沉锌的时间为1~2h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述氟化物为氟化钠和/或氟化锰。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述氟化物的质量和液相的体积比为20~60g:1L;
所述钙、镁离子沉淀的温度为80~90℃;所述钙、镁离子沉淀的时间为1~2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中硫酸溶液和萃取有机相的体积比为1:1~4。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中碱性有机相包括碱性萃取剂和稀释剂;
所述碱性萃取剂为N,N-二辛基-1-辛胺或N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺;所述稀释剂为煤油和/或液体石蜡;
所述碱性有机相中碱性萃取剂的体积含量为30~60%;
所述碱性有机相和反萃溶液的体积比为0.5~2:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(6)中结晶的温度为150~200℃;所述结晶的时间为10~20min;所述结晶的压力为0.5~1.0MPa。
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