[发明专利]一种电池级硫酸锰的制备方法

说明书

本发明提供了一种电池级硫酸锰的制备方法，本发明提供的方法首先去除硫酸锰溶液中的杂质离子，然后通过第一萃取、硫酸溶液反萃和第二萃取得到精制的硫酸锰溶液，最后通过结晶得到电池级硫酸锰。本发明提供的方法步骤简单，成本低，稳定性高，收率可以达到99％，且制备得到的电池级硫酸锰纯度高。

技术领域

本发明涉及硫酸锰的技术领域，特别涉及一种电池级硫酸锰的制备方法。

背景技术

锰矿用于烟气脱硫中，能够去除烟气中的二氧化硫，同时得到硫酸锰粗产物，硫酸粗产物通过浓缩结晶得到工业级硫酸锰产品。工业级硫酸锰化肥、涂料、催化剂、陶瓷、选矿等领域广泛使用，但是其利润率低，市场竞争压力大。电池级硫酸锰主要应用于锂镍钴锰氧三元正极材料以及锰酸锂正极材料的合成，是近几年国内锰行业研究的热点。

由于电池级硫酸锰对杂质要求非常苛刻，必须严格控制对锂离子电池影响较大的钾、钠、钙、镁及重金属等杂质含量。目前，我国的硫酸锰主要由锰矿通过工业级硫酸锰浸取后再经除杂而成，除杂的工序主要是通过化学沉淀法除掉铁及一些重金属杂质。但是传统方法成本高，稳定性差，并且产品纯度往往不能达标。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种电池级硫酸锰的制备方法，本发明提供的方法步骤简单，成本低，稳定性好，且得到的电池级硫酸锰纯度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种电池级硫酸锰的制备方法，包括以下步骤：

(1)将工业级硫酸锰和水混合，得到硫酸锰溶液；

(2)将所述硫酸锰溶液中的锌、钙、镁离子去除，得到第一滤液；

(3)将所述第一滤液和酸性有机相混合进行第一萃取，得到萃取有机相；

(4)将所述萃取有机相和硫酸溶液混合进行反萃，得到反萃溶液；

(5)将所述反萃溶液和碱性有机相混合进行第二萃取，得到精制硫酸锰溶液；

(6)将所述精制硫酸锰溶液结晶，得到电池级硫酸锰。

优选的，所述步骤(1)中硫酸锰溶液中锰含量为100～120g/L。

优选的，所述步骤(2)包括：

将硫酸锰溶液和硫化钡混合进行沉锌，固液分离后得到液相；

将所述液相和氟化物混合进行进行钙、镁离子沉淀。

优选的，所述硫化钡的质量和硫酸锰溶液的体积比为10～50g：1L；

所述沉锌的温度为40～60℃；所述沉锌的时间为1～2h。

优选的，所述氟化物为氟化钠和/或氟化锰。

优选的，所述氟化物的质量和液相的体积比为20～60g：1L；

所述钙、镁离子沉淀的温度为80～90℃；所述钙、镁离子沉淀的时间为1～2h。

优选的，所述步骤(3)中酸性有机相包括酸性萃取剂和稀释剂；

所述酸性萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯或2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂；所述稀释剂为煤油和/或液体石蜡；

所述酸性有机相中酸性萃取剂的体积含量为30～60％；

所述酸性有机相和第一滤液的体积比为1～3:1。

优选的，所述步骤(4)中硫酸溶液和萃取有机相的体积比为1:1～4。

优选的，所述步骤(5)中碱性有机相包括碱性萃取剂和稀释剂；