[发明专利]应用于OLED的联五元环类聚合物的制备方法在审
申请号: | 201710552522.6 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107189040A | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 赵玉真;苗宗成;李克轩;田少鹏;马强;朱敏;丁思懿;任花萍;杨帅 | 申请(专利权)人: | 西京学院 |
主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所61215 | 代理人: | 何会侠 |
地址: | 710123 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 应用于 oled 联五元环 类聚 制备 方法 | ||
1.应用于OLED的联五元环类聚合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一:将1摩尔当量的2,5-二溴苯胺溶解在(0.5-1)体积当量的冰醋酸中,并滴加(0.1-0.5)体积当量的浓硫酸,然后逐滴滴加3-4摩尔当量的NaNO2的水溶液,搅拌后逐滴滴加(2-3)摩尔当量的尿素水溶液,使过量的NaNO2完全反应,再逐滴滴加(3-4)摩尔当量的KI的水溶液,反应后用二氯甲烷萃取,柱层析得到产物A;
步骤二:将步骤一的产物A与含端炔基的R分子的衍生物按照摩尔比为1:(1-1.5)的比例混合,溶于(3-5)体积当量的四氢呋喃与(3-5)体积当量的三乙胺的混合溶液中,通氩气超声,加入1%-2%当量的双三苯基膦二氯化钯和2%-4%当量的碘化亚铜,常温反应后柱层析分离提纯得到产物B,其结构通式为:
步骤三:将步骤二中的产物B溶于(3-4)体积当量的1,4-二氧六环中,通氩气超声1小时,然后加入(1-2)摩尔当量的对苯二酚,(2-3)当量的Cs2CO3,(2-3)摩尔当量的CsF,(0.06-0.1)摩尔当量的Pd2(dba)3和(0.02-0.03)摩尔当量的P(tBu)3的混合物中,升温至120-140℃,持续搅拌反应,柱层析分离提纯得到产物C,其结构通式为:
步骤四:将步骤三中的产物C溶于(3-5)体积当量的四氢呋喃与(3-5)体积当量的三乙胺的混合溶液中,通氩气超声1小时,然后加入1摩尔当量的三甲基硅乙炔,然后加入(1%-2%)摩尔当量的双三苯基膦二氯化钯和(2%-4%)摩尔当量的碘化亚铜,反应一段时间后,柱层析分离提纯得到产物D,其结构通式为:
步骤五:将步骤四中的产物D溶于(2-3)体积当量的无水甲醇和四氢呋喃的混合物中,无水甲醇和四氢呋喃两者体积比为3:7,再加入(3-5)摩尔当量的碳酸钾,常温搅拌后,柱层析分离提纯得到产物E,其结构通式为:
步骤六:将步骤五中的产物E溶于(7-10)体积当量的甲苯与(0.5-1)体积当量的四甲基乙二胺的混合溶液中,加热后加入(0.5-1)摩尔当量的氯化亚铜,反应后减压蒸馏除去溶剂,柱层析过柱分离提纯,得到最终产物,应用于OLED的联五元环衍生物的材料,其分子通式为:
2.根据权利要求1所述的应用于OLED的联五元环类聚合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤六中的分子通式中的R为:n为1-18的整数,m为10-50整数。
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