[发明专利]一种集成电子封装用白炭黑的制备方法

说明书

本发明属于功能性白炭黑制备技术领域，具体涉及一种集成电子封装用白炭黑的制备方法，将质量浓度为12‑14%的稀硅酸钠溶液加热至65‑70℃，以6‑8m³/h的流量加入2,3‑吡啶二甲酸，直到pH值为5.2‑5.8，停止加入后静置1.5‑2小时，生成晶种；将晶种与相当于其重量15‑20%的氢化丙烯酸松香/丙烯酸酯复合乳液用间隙为240‑280目的磨浆泵磨浆，对所得浆料干燥后得到白炭黑。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中白炭黑在拉伸强度、扯断伸长率上有明显提高，产品一致性好，纯度高，适用于集成电子封装，易于推广使用。

技术领域

本发明属于功能性白炭黑制备技术领域，具体涉及一种集成电子封装用白炭黑的制备方法。

背景技术

工业用纳米二氧化硅又称为白炭黑，它作为超细材料中的一种，广泛应用于电子封装材料、高分子复合材料、塑料、涂料、橡胶、颜料、陶瓷、胶黏剂、玻璃钢、药物载体、化妆品及杀菌材料等领域，近年来由于白炭黑市场紧俏，原料易得，投资较少，经济效益好，企业也在不断的改进技术，扩大生产规模，但与国外仍差距很大，目前，国外的沉淀法白炭黑产品牌号有几百种，应用领域十分广泛，且有些品种附加值很高，而且我国企业有生产规模小、能耗高、生产自动化程度低、产品质量不稳定，产品品种少的问题，大多只能生产橡胶填充用通用级白炭黑，因此需要对高质量白炭黑需要进一步研究，纳米白炭黑的微观结构决定了其特殊的性质与用途，白炭黑是一种白色无定形粉末，加热时能溶于氢氧化钠和氢氟酸，受高温不分解，多孔有吸水性，吸附性，具有优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，随着电子工业的发展，集成电路的集成化程度越来越高，对封装料的要求也越来越严，对用作填料的合成白炭黑的综合性能也提出了更高的要求。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种集成电子封装用白炭黑的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种集成电子封装用白炭黑的制备方法，将质量浓度为12-14%的稀硅酸钠溶液加热至65-70℃，以6-8m³/h的流量加入2,3-吡啶二甲酸，直到pH值为5.2-5.8，停止加入后静置1.5-2小时，生成晶种；将晶种与相当于其重量15-20%的氢化丙烯酸松香/丙烯酸酯复合乳液用间隙为240-280目的磨浆泵磨浆，对所得浆料干燥后得到白炭黑。

作为对上述方案的进一步改进，所述氢化丙烯酸松香/丙烯酸酯复合乳液由氢化丙烯酸松香为增粘树脂，采用预乳化半连续原位聚合方法制备。

作为对上述方案的进一步改进，所述磨浆时间为35-40分钟。

作为对上述方案的进一步改进，所述干燥步骤分为两个阶段：第一阶段为在压力为1.8-2MPa的条件下经喷雾干燥机干燥，干燥所需热风温度不高于420℃，干燥时间为30-40s；第二阶段为将前述干燥后的白炭黑收集后在在气流干燥塔内以热风温度为200-240℃的条件，干燥15-20s；其中所述第一阶段干燥所需热风温度为360-400℃，第一次干燥后得到白炭黑粉体含水量较低，降低了第二次干燥难度，提高了干燥速度的同时保证产品的稳定性。

本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中利用2,3-吡啶二甲酸中羧基水解释放出的氢离子与硅酸钠反应，同时与二氧化硅水合物的无机聚合胶团中硅元素络合，形成网状螯合体系，从而实现对白炭黑聚合颗粒结构的控制；再通过磨浆对白炭黑晶体的二次结构破坏，与氢化丙烯酸松香/丙烯酸酯复合乳液反应使白炭黑在拉伸强度、扯断伸长率上有明显提高，产品一致性好，纯度高，适用于集成电子封装，易于推广使用。

具体实施方式

实施例1

一种集成电子封装用白炭黑的制备方法，将质量浓度为13%的稀硅酸钠溶液加热至68℃，以7m³/h的流量加入2,3-吡啶二甲酸，直到pH值为5.6，停止加入后静置2小时，生成晶种；将晶种与相当于其重量18%的氢化丙烯酸松香/丙烯酸酯复合乳液用间隙为260目的磨浆泵磨浆，磨浆时间为38分钟，对所得浆料干燥后得到白炭黑。