[发明专利]一种用于催化引发己内酯聚合的催化引发体系及利用其的己内酯的聚合方法有效
申请号: | 201710554609.7 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107216446B | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 张文娟;王锐;孙文华;朱东芝;王婷 | 申请(专利权)人: | 北京服装学院 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/84 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 范国锋;刘冬梅 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 催化 引发 内酯 聚合 体系 利用 方法 | ||
1.一种用于催化引发己内酯聚合物的催化引发体系,其特征在于,所述催化引发体系包括主催化剂、助催化剂和共引发剂,其中,所述主催化剂为如式(1)所示含钕的配位化合物:
其中,在式(1)中,R1和R2各自独立地选自氢、C1~C5的烷基和苯基,
所述助催化剂选自格式试剂、碱金属烷基化合物或碱土金属烷基化合物中的一种或几种;
所述共引发剂选自醇类溶剂;
所述助催化剂与主催化剂的摩尔比为(2~3):1;
所述共引发剂与主催化剂的摩尔比为(1~5):1。
2.根据权利要求1所述的催化引发体系,其特征在于,
在式(1)中,
R1和R2各自独立地选自氢、甲基、乙基、正丙基或苯基。
3.根据权利要求2所述的催化引发体系,其特征在于,
在式(1)中,主催化剂如式(1-1)~式(1-7)所示:
4.根据权利要求3所述的催化引发体系,其特征在于,主催化剂如式(1-1)~式(1-4)所示。
5.根据权利要求1所述的催化引发体系,其特征在于,所述助催化剂选自二乙基溴化镁、三甲基硅甲基锂、甲基锂和正丁基锂中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的催化引发体系,其特征在于,所述助催化剂为二乙基溴化镁。
7.根据权利要求1所述的催化引发体系,其特征在于,所述助催化剂与主催化剂的摩尔比为2:1。
8.根据权利要求1至6之一所述的催化引发体系,其特征在于,所述共引发剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和苄醇中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的催化引发体系,其特征在于,所述共引发剂为苄醇。
10.根据权利要求1所述的催化引发体系,其特征在于,所述共引发剂与主催化剂的摩尔比为(1~3):1。
11.根据权利要求10所述的催化引发体系,其特征在于,所述共引发剂与主催化剂的摩尔比为1:1。
12.一种己内酯的聚合方法,采用权利要求1至6之一所述催化引发体系进行催化引发,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1、于无水无氧条件下,将主催化剂和助催化剂加入溶剂中,搅拌,得到混合溶液;
步骤2、向混合溶液中加入共引发剂、己内酯,补加溶剂;
步骤3、加热反应,待反应结束后进行后处理,得到聚己内酯;所述加热反应于30~90℃进行1~6h。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,
在步骤1和步骤2中,所述溶剂为有机溶剂;在步骤1中,搅拌0.5~6h。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,在步骤1和步骤2中,所述溶剂为苯类溶剂;在步骤1中,搅拌0.5~3h。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,在步骤1和步骤2中,所述溶剂为甲苯;在步骤1中,搅拌0.5h。
16.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,在步骤2中,基于每摩尔主催化剂,己内酯的用量为(100~1500)mol。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,己内酯的用量为(400~1500)mol。
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