[发明专利]乙烯基氯化镁的制备方法

权利要求书

1.乙烯基氯化镁的制备方法，在惰性气体保护下，以氯乙烯、镁为原料，以无水四氢呋喃作为溶剂，在耐压的厚壁玻璃反应釜中进行格氏反应；反应结束后，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液，即格氏试剂乙烯基氯化镁；其反应的化学方程式为：；所述惰性气体是氮气或者氩气；其特征是该制备方法的具体步骤如下：

(1)镁屑的处理：称取一定量的镁屑，用质量浓度5%盐酸溶液作用数分钟，抽滤除去酸液后，依次用水、乙醇、四氢呋喃洗涤，抽干置干燥器内备用；

（2）检验四氢呋喃有无过氧化物：取四氢呋喃试剂与等体积的质量浓度2%的KI溶液混合，加入几滴质量浓度5%稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在；除去过氧化物是在分液漏斗中加入一定量的四氢呋喃和四氢呋喃等体积的质量浓度20%的FeSO₄溶液，剧烈摇动后溶液会分成两层，上层是有机层，下层是水层，充分静置后分去水层；

（3）四氢呋喃的除水过程：首先加入普通干燥剂碳酸钾、氢氧化钠预处理一下，或者用4A分子筛预除水两三天；将预除水后的四氢呋喃加入三口瓶中，再加入金属钠丝和一小匙的指示剂二苯甲酮，在氮气保护下进行回流反应，反应液直到变成蓝色就达到无水要求了；

（4）氯乙烯的干燥处理与吸收：用低温循环浴槽将无水乙醇先冷却到-20℃，无水乙醇作为冷媒，再将无水四氢呋喃6000ml 分别倒入两个5000ml的烧瓶中，每个烧瓶各装3000ml；将装有四氢呋喃的烧瓶放入到低温循环浴槽里让其冷却到-15℃，并迅速称其总质量；另将钢瓶装的氯乙烯经过两个4A分子筛的干燥塔吸收掉气体里面的微量水分后用管通入先冷却到-15℃的无水四氢呋喃的烧瓶中，调节钢瓶减压阀的开度到合适的大小，使得氯乙烯在-15℃的无水四氢呋喃中被吸收，吸收4-6小时后，将整个烧瓶进行迅速称重，根据吸收前后的质量之差得到吸收的氯乙烯的质量；这样反复吸收、称重几次，便得到了所要求的吸收量，使氯乙烯在四氢呋喃中的质量百分比浓度达到36.98%，也就是所要求的吸收量是：1500ml的四氢呋喃吸收810g的氯乙烯；

（5）具体反应过程：在安装有搅拌器、不锈钢冷凝器、带恒压滴加装置的高位槽、压力表及安全阀的10000ml厚壁玻璃反应釜中加入1500ml 的无水四氢呋喃、310g镁屑、7-8粒碘；然后再将步骤（4）已经吸收过氯乙烯的四氢呋喃溶液加入到高位槽中，高位槽上面加装一个不锈钢冷凝器，冷凝器上安装一个不锈钢柱，柱内装入无水氯化钙固体粉末；将釜夹套内通入40℃温水，打开恒压滴加装置下面的阀门，向釜内滴加吸收了氯乙烯的四氢呋喃溶液400ml，再向釜内加入10ml的1,2-二溴乙烷作为引发剂，数分钟后，即可见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微浑浊，碘的颜色开始慢慢消失；待反应缓和后，再将2500ml的四氢呋喃分几次加入到反应釜中，加入的速度以保持反应液微微沸腾为准；在反应过程中，使得温度显示仪表显示在65℃-68℃之间，如超过68℃，在反应釜夹套中通入较多的冷水；如温度低于64℃，在反应釜夹套中通入较大量的热水，采用冷、热水并联管路联合调节夹套内的水流量，进而控制回流时的温度；加毕后，保持反应溶液呈微微沸腾状态，继续回流1-2小时，使镁屑几乎作用完全；反应结束后，在氮气保护下，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液即格氏试剂。