[发明专利]一种头孢克肟的精制方法有效
申请号: | 201710561833.9 | 申请日: | 2017-07-11 |
公开(公告)号: | CN107286183B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 罗春;于帅;傅海燕;张扬;刘晓红;王学重;李葵英 | 申请(专利权)人: | 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂;华南理工大学 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/12 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 崔红丽 |
地址: | 510515 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 精制 方法 | ||
1.一种头孢克肟的精制方法,其特征在于包括如下步骤:
在一定初始浓度的头孢克肟盐有机溶剂与水的混合溶液中或水溶液中,在15~30℃温度下,加入酸,将溶液pH调节到3.35~3.65,同时搅拌,加入一定量晶种,并用在线pH计监控体系pH,5~30min后体系pH开始上升,此时缓慢加酸至终点pH=2.20,降温养晶2小时;将产物过滤、洗涤、干燥后得到头孢克肟晶体;
所述的初始浓度为20~40mg/mL;
所述的加入晶种量为头孢克肟盐质量的2wt%~8wt%;
所述的搅拌速率为:搅拌速率在加酸阶段为150~250rpm,养晶阶段为80~150rpm。
2.根据权利要求1所述的头孢克肟的精制方法,其特征在于:
所述的酸的种类为:盐酸、硫酸、磷酸、醋酸。
3.根据权利要求1或2所述的头孢克肟的精制方法,其特征在于:
所述的加入酸的质量分数为0.5wt%~8.0wt%。
4.根据权利要求1或2所述的头孢克肟的精制方法,其特征在于:
所述的加入酸的速率为0.5mL/min~8mL/min;
所述的缓慢加酸的速率为0.5mL/min~8mL/min。
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