[发明专利]一种室温磁性二维VSe2薄膜化学气相沉积生长方法有效
申请号: | 201710563798.4 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107557753B | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 吴幸;王超伦 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C23C16/30 | 分类号: | C23C16/30;C23C16/52 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 管式炉 衬底 薄膜 薄膜化学 气相沉积 室温磁性 二维 制备 惰性保护气体 惰性气体 惰性载气 分段加热 随炉冷却 停止加热 上游 生长 加热圈 可重复 前驱体 气化 洗气 加热 保温 升华 优化 | ||
1.一种室温磁性二维VSe2薄膜的化学气相沉积生长方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:
(1)衬底裁剪
将一面抛光的衬底刻成2cm×1 cm的长方形;
(2)衬底清洗
将衬底抛光面向上,按顺序依次放入装有丙酮、乙醇和去离子水的烧杯中超声清洗20min,除去表面杂质与有机物,清洗溶液的液面要高于衬底1 cm以上,最后用氮气枪将衬底吹干;
(3)前驱体Se质量称量
用电子天平称取200-500mg纯度为99.99%的Se粉,并放入3 cm长的石英舟中;
(4)用载气预清洗管式炉中的空气
将装有Se粉的石英舟放入位于CVD管式炉上游的外置加热带的中心,加热带中心与管式炉中心的距离为15-20 cm;通入流量为200 sccm的惰性气体并保持45min,清洗CVD管中的空气;
(5)衬底上制备VCl3前驱体
用药匙取纯度为99%的VCl3粉末放于衬底的抛光面上,然后覆盖另一片衬底,使抛光面相对并对磨,直到VCl3粉末均匀涂在整个衬底上;
(6)将前驱体和衬底转移到管式炉中,并用载气清洗管式炉中残余的空气
前驱体和衬底转移到CVD管式炉中,通入流量为200 sccm的惰性气体并保持45min,清洗由衬底转移引入的空气,最后将惰性气体流量调整到30-100 sccm;
(7)管式炉按照设定的程序升温、保温、降温
CVD加热炉的温度程序设置:采用分两段升温的方法,从室温以25℃/min的速度升温到100℃,并保温10 min;从100℃以15℃/min的速度升温到500-800℃的生长温度,在生长温度保温10-30 min;结束加热程序,随炉冷却到室温;
外置加热圈的温度程序设置:当CVD加热炉温度升高到300℃时,加热圈开始从室温以100℃/min升温速率加热到300℃,并一直保温到CVD炉子温度降到300℃,关闭加热圈;
(8)取出衬底,衬底上得到高质量的反应产物即所述磁性二维VSe2薄膜;其中,所述衬底为蓝宝石衬底、氧化硅/硅衬底或云母衬底;所述衬底清洗所使用的丙酮、乙醇纯度为分析纯;所述惰性气体是为高纯氩气或者氮气。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的