[发明专利]一种室温磁性二维VSe2薄膜化学气相沉积生长方法

说明书

本发明公开了一种室温磁性二维VSe₂薄膜化学气相沉积生长方法，该方法将均匀分布在衬底上的VCl₃置于管式炉中心，将200‑500mgSe粉放在管式炉上游的加热圈处；管式炉用惰性气体洗气后，分段加热VCl₃至500‑800℃，并保温10‑30 min，然后停止加热随炉冷却；在管式炉升温到300℃时，加热上游Se粉到300℃使Se气化，并由惰性载气带入到管式炉中心与VCl₃反应，在衬底上生成VSe₂薄膜；整个过程通入30‑100 sccm的惰性保护气体。本发明通过选取易升华前驱体，并优化其在衬底上的分布与放置方法，实现了高质量和可重复的制备VSe₂薄膜，并提升了VSe₂薄膜的制备效率。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种室温磁性二维VSe₂薄膜化学气相沉积（CVD）生长方法。

背景技术

以石墨烯为代表的单层二维材料是由一层成键原子（如石墨烯）或者多层成键原子（如硫属过渡族化合物）组成的单层纳米材料。二维薄膜材料是指单层二维材料或者由多个单层二维材料堆叠形成的薄膜材料，单层二维材料之间以范德瓦尔斯力相结合。VSe₂薄膜材料在二维材料中具有独特的磁学、电学以及化学催化特性，有望应用于新型电子器件及新能源等方向，如高密度磁存储器及化学制氢等。已报道的VSe₂材料的制备方法包括水热法、机械剥离法、化学气相输运，但这些方法在样品质量、产量和能耗上都有明显的不足。化学气相沉积法利用气态前驱体在衬底上反应生成固态产物来合成需要的薄膜样品，该方法具有设备简单、样品质量高、产量较大、能耗较低的优点，是二维薄膜材料制备的常用方法。已报道的VSe₂薄膜材料的CVD制备方法，需要用高度易燃的叔丁基锂合成硒元素的前驱体二叔丁基硒，且步骤复杂，产物中含有较多氧等杂质。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题而提供的一种具有室温磁性的VSe₂薄膜材料的CVD制备方法，利用本发明可以方便安全的制备出高质量的VSe₂薄膜材料。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种室温磁性二维VSe₂薄膜化学气相沉积生长方法，该方法包括以下具体步骤：

（1）衬底裁剪

将一面抛光的衬底刻成2cm×1 cm的长方形；

（2）衬底清洗。

将衬底抛光面向上，按顺序依次放入装有丙酮、乙醇和去离子水的烧杯中超声清洗20 min，出去表面杂质与有机物，清洗溶液的液面要高于衬底1 cm以上，最后用氮气枪将衬底吹干；

（3）前驱体Se质量称量

用电子天平称取200-500mg纯度为99.99%的硒粉，并放入3 cm长的石英舟中；

（4）用载气预清洗管式炉中的空气

将装有Se粉的石英舟放入位于CVD管式炉上游的外置加热带的中心，加热带中心与管式炉中心的距离为15-20 cm；通入流量为200 sccm的惰性气体并保持45min，清洗CVD管中的空气；

（5）衬底上制备VCl₃前驱体

用药匙取纯度为99%的VCl₃粉末放于衬底的抛光面上，然后覆盖另一片衬底，使抛光面相对并对磨，直到VCl₃粉末均匀涂在整个衬底上；

（6）将前驱体和衬底转移到管式炉中，并用载气清洗管式炉中残余的空气