[发明专利]一种提高多菌灵品质的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201710566309.0 申请日: 2017-07-12
公开(公告)号: CN107188854A 公开(公告)日: 2017-09-22
发明(设计)人: 袁树林;孔德明;沈龙;刘长庆;杨亚民;黄显超;税路明 申请(专利权)人: 安徽广信农化股份有限公司
主分类号: C07D235/32 分类号: C07D235/32
代理公司: 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 代理人: 叶丹
地址: 242200 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 多菌灵 品质 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括下述步骤:

1)将1.1-1.5重量份的光气与0.1-0.4重量份的甲醇投入反应釜内反应1-2小时后得氯甲酸甲酯,备用,且所述反应釜内的温度为35℃,pH为6-9;

2)将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6-1.2重量份的石灰氨的水解液中,在不高于50℃的温度下反应4-5小时后,进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯,备用;

3)将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌,搅拌的同时加入0.4-0.8重量份的邻苯二胺,接着加入0.2-0.4重量份的保护剂;

4)将所述合成釜内的温度升高至50-60℃后,开始滴加盐酸,继续升温直至合成釜内的温度为100℃,pH为4-5后,结束滴加盐酸;

5)将滴加盐酸后的合成釜保温10-20min后,进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。

2.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤1中的光气为1.34重量份的重量浓度为65%-70%的光气,甲醇为0.28的重量份。

3.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤2中的温度为45℃,石灰氨的水解液为0.78的重量份。

4.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤3中的保护剂由以下按百分比配比的原料组成:聚乙烯12.35%、山苍子油15.23%、黄柏提取液5.67%、氧化镍2.32%、消泡剂1.25%。

5.根据权利要求4所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述消泡剂选自二甲基硅油、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二异辛酯中的一种或几种。

6.根据权利要求4所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述保护剂的制备方法包括以下步骤:将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀,升温至100℃-120℃后,加入黄柏提取液,反应50-70分钟后,降温至40℃-60℃,加入山苍子油和消泡剂,混合搅拌,静置10-20分钟即可。

7.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤3中的邻苯二胺为0.56的重量份,保护剂为0.31的重量份。

8.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤4中的盐酸为37%-42%的浓盐酸。

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