[发明专利]一种提高多菌灵品质的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及多菌灵合成工艺领域，尤其涉及一种提高多菌灵品质的合成工艺。

背景技术

多菌灵，化学名为N-(2-苯骈咪唑基)-氨基甲酸甲酯，为无味的粉末，在215-217℃时开始升华，大于290℃时熔融，306℃时分解，不溶于水，微溶于丙酮、氯仿和其他有机溶剂，可溶于无机酸及醋酸，并形成相应的盐，化学性质稳定。其主要剂型为25％、50％可湿性粉剂，是一种广谱性杀菌剂，对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果，可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。

发明内容

本发明提供了一种工艺简单、操作方便的提高多菌灵品质的合成工艺。

本发明所采用的技术方案是：一种提高多菌灵品质的合成工艺，所述合成工艺包括下述步骤：

1)将1.1-1.5重量份的光气与0.1-0.4重量份的甲醇投入反应釜内反应1-2小时后得氯甲酸甲酯，备用，且所述反应釜内的温度为35℃，pH为6-9；

2)将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6-1.2重量份的石灰氨的水解液中，在不高于50℃的温度下反应4-5小时后，进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯，备用；

3)将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌，搅拌的同时加入0.4-0.8重量份的邻苯二胺，接着加入0.2-0.4重量份的保护剂；

4)将所述合成釜内的温度升高至50-60℃后，开始滴加盐酸，继续升温直至合成釜内的温度为100℃，pH为4-5后，结束滴加盐酸；

5)将滴加盐酸后的合成釜保温10-20min后，进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。

进一步地，所述步骤1中的光气为1.34重量份的重量浓度为65％-70％的光气，甲醇为0.28的重量份。

进一步地，所述步骤2中的温度为45℃，石灰氨的水解液为0.78的重量份。

进一步地，所述步骤3中的保护剂由以下按百分比配比的原料组成：聚乙烯12.35％、山苍子油15.23％、黄柏提取液5.67％、氧化镍2.32％、消泡剂1.25％。

进一步地，所述消泡剂选自二甲基硅油、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二异辛酯中的一种或几种。

进一步地，所述保护剂的制备方法包括以下步骤：将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀，升温至100℃-120℃后，加入黄柏提取液，反应50-70分钟后，降温至40℃-60℃，加入山苍子油和消泡剂，混合搅拌，静置10-20分钟即可。

进一步地，所述步骤3中的邻苯二胺为0.56的重量份，保护剂为0.31的重量份。

进一步地，所述步骤4中的盐酸为37％-42％的浓盐酸。

本发明提供的提高多菌灵品质的合成工艺的有益效果是：本发明操作简单，且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH，同时加入有保护剂，使得该发明生产的多菌灵品质高，含量达到99％以上。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种提高多菌灵品质的合成工艺，是将1.1重量份的重量浓度为65％的光气与0.1重量份的甲醇投入反应釜内反应1小时后得氯甲酸甲酯，备用，所述反应釜内的温度为35℃，pH为6；接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6重量份的石灰氨的水解液中，在35℃的温度下反应4小时后，进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯，备用；接着将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌，搅拌的同时加入0.4重量份的邻苯二胺，接着加入0.2重量份的保护剂；接着将所述合成釜内的温度升高至50℃后，开始滴加盐酸，继续升温直至合成釜内的温度为100℃，pH为4后，结束滴加37％的浓盐酸；接着将滴加盐酸后的合成釜保温10min后，进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。

所述保护剂由以下按百分比配比的原料组成：聚乙烯12.35％、山苍子油15.23％、黄柏提取液5.67％、氧化镍2.32％、消泡剂1.25％；所述消泡剂为二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。

所述保护剂的制备方法为：将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀，升温至115℃后，加入黄柏提取液，反应60分钟后，降温至50℃，加入山苍子油和消泡剂，混合搅拌，静置15分钟即可。

本发明操作简单，且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH，同时加入有保护剂，使得该发明生产的多菌灵含量达到99％以上，其中DAP、HAP≤2.5ppm。