[发明专利]一种沙库比曲钠盐的晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201710567763.8 | 申请日： | 2017-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN107188820B | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 王伟文;陈文斌;黄国传;叶美飞 | 申请（专利权）人： | 浙江三门恒康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/47 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 忻明年 |
| 地址： | 317100 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 钠盐 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种如式Ⅱ所示的沙库比曲钠盐，其特征在于含0.5个结晶水；
制备方法包括以下步骤：
1)将AHU377游离酸溶解在适当的有机溶剂中，加入碱液使其溶液的pH值达到6.0-9.0，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯或异丁酸异丁酯；
2)浓缩步骤1)的混合液，至析出白色固体；
3)加入步骤1)所述的有机溶剂，室温下打浆混匀；
4)分离步骤3)中的固体，在50-60℃温度下进行干燥。
2.一种如权利要求1所述的沙库比曲钠盐的新晶型，其特征在于该晶型X射线粉末衍射中，2θ衍射角度在10.50±0.2°,10.90±0.2°，19.34±0.2°，19.78±0.2°和21.42±0.2°处有特征峰。
3.如权利要求2所述的沙库比曲钠盐的新晶型，其特征在于该晶型X射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在11.20±0.2°,16.84±0.2°,20.80±0.2°,26.96±0.2°和27.26±0.2°处有特征峰。
4.如权利要求3所述的沙库比曲钠盐的新晶型，其特征在于该晶型X射线粉末衍射图表征如下：
5.如权利要求2或3或4所述的沙库比曲钠盐的新晶型，其特征在于差示扫描量热法测得的热分析图分别在47℃有弱而宽的吸热峰，在95℃左右有一个强吸热峰，在131℃左右有一个弱吸热峰，在154℃左右有一个中等的吸热峰。
6.一种沙库比曲钠盐的新晶型制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)将AHU377游离酸溶解在适当的有机溶剂中，加入碱液使其溶液的pH值达到6.0-9.0，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯或异丁酸异丁酯；
2)浓缩步骤1)的混合液，至析出白色固体；
3)加入步骤1)所述的有机溶剂，室温下打浆混匀；
4)分离步骤3)中的固体，在50-60℃温度下进行干燥。
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