[发明专利]一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法

权利要求书

1.一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，其特征在于，所述方法用于测定防霉剂中丙酸及丙酸铵的含量，所述方法包括如下步骤：

(1)配制试剂材料：浓度为C_NaOH的氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂溶液和甲醛溶液；

(2)样品制备：将待测防霉剂的样品混匀后备用；

(3)试样处理：准确称取质量为m的待测防霉剂样品试样，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL蒸馏水，然后加入2～4滴酚酞指示剂，摇匀后获得待测样液；

(4)测定：将步骤(3)获得的待测样液用所述氢氧化钠标准溶液滴定，所述待测样液中的丙酸与氢氧化钠进行酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅红色，且30秒不退色时即为第一终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V₁，然后加入10mL的甲醛溶液，充分摇匀，使甲醛与所述待测样液中的丙酸铵充分反应生成丙酸，继续使用氢氧化钠标准溶液滴定，丙酸铵与甲醛反应生成的丙酸与氢氧化钠起酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈深红色，且30秒不退色时即为第二终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V₂；

(5)同时做空白试验：不称取所述待测防霉剂样品试样，其余操作同步骤(3)和步骤(4)；

(6)分别计算丙酸和丙酸铵的含量；

步骤(1)所述甲醛溶液的配制方法为：取50.0g甲醛，用蒸馏水定容于100mL容量瓶，再向其中加入3滴酚酞指示剂溶液，再用氢氧化钠滴定至溶液呈浅红色，且30秒不褪色即得到所述甲醛溶液；

所述酚酞指示剂的配制方法为：称取1.0g酚酞，溶于无水乙醇，定量转移至100mL容量瓶后再用无水乙醇定容稀释到100mL，得到酚酞指示剂溶液；

步骤(1)所述氢氧化钠标准溶液浓度C_NaOH为0.5147mol/L～1.0000mol/L；

步骤(3)所述待测防霉剂质量m为0.5860～2.0000g。

2.如权利要求1所述的一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，其特征在于，所述丙酸含量ω_丙酸的计算式为：

式中：C_NaOH为氢氧化钠标准溶液的标准浓度，单位为mol/L；

V_1NaOH为第一终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；

V_1空白为第一终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升mL；

m为样品重量，单位为g；

74.08为丙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；

所述丙酸铵含量ω_丙酸铵的计算式为：

式中：C_NaOH为氢氧化钠标准溶液标准浓度，单位为mol/L；

V_2NaOH为第二终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；

V_2空白为第二终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；

m为样品重量，单位为g；

91.109为丙酸铵的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol。

3.如权利要求1所述的一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，其特征在于，步骤(1)所述酚酞指示剂溶液浓度为10g/L。

4.如权利要求1所述的一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，其特征在于，所述方法所需试剂与材料有蒸馏水、氢氧化钠、酚酞、甲醛和无水乙醇，氢氧化钠、酚酞、甲醛和无水乙醇均为分析纯；

所述待测防霉剂样品包括固体产品和液体产品。