[发明专利]一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法

说明书

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，所述方法包括：配制试剂材料‐‐样品制备‐‐试样处理‐‐测定‐‐计算结果。本发明的快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法具有操作简单、快速高效、可靠性强、准确度高且经济便宜等优点。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法。

背景技术

目前，有效成分以丙酸和丙酸铵为主的复合防霉剂产品作为饲料防霉剂产品已经得到了广泛认同和应用，众多企业都在大力研究、生产和推广这类新型、安全、高效的防霉剂产品，但这类复合防霉剂产品中丙酸和丙酸铵的含量都较高，众多企业还并没有研发出能适用于快速指导这类产品生产的品质检验技术，且已有的众多发明专利技术均需要使用气相色谱仪或者液相色谱仪，不仅价格昂贵，而且操作繁琐，耗费时间久。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种操作简单、快速高效、可靠性强、准确度高的快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种快速联合定量测定丙酸及丙酸铵的方法，所述方法用于测定防霉剂中丙酸及丙酸铵的含量，所述方法包括如下步骤：

(1)配制试剂材料：浓度为C_NaOH的氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂溶液和甲醛溶液；

(2)样品制备：将待测防霉剂的样品混匀后备用；

(3)试样处理：准确称取质量为m的待测防霉剂样品试样，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL蒸馏水，然后加入2～4滴酚酞指示剂，摇匀后获得待测样液；

(4)测定：将步骤(3)获得的待测样液用所述氢氧化钠标准溶液滴定，所述待测样液中的丙酸与氢氧化钠进行酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅红色，且30秒不退色时即为第一终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V₁，然后加入10ml的甲醛溶液，充分摇匀，使甲醛与所述待测样液中的丙酸铵充分反应生成丙酸，继续使用氢氧化钠标准溶液滴定，丙酸铵与甲醛反应生成的丙酸与氢氧化钠起酸碱中和反应，当所述氢氧化钠标准溶液滴定至呈深红色，且30秒不退色时即为第二终点，记录所消耗的氢氧化钠体积V₂；

(5)同时做空白试验：不称取样品试样，其余操作同步骤(3)和步骤(4)；

(6)分别计算丙酸和丙酸铵的含量。

进一步地，所述步骤(6)采用式(2)和式(3)计算丙酸和丙酸铵的含量；

所述式(2)为丙酸含量的计算：

式中：C_NaOH为氢氧化钠标准溶液的标准浓度，单位为mol/L；

V_1NaOH为第一终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；

V_1空白为第一终点空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升mL；

m为样品重量，单位为g；

74.08为丙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；

所述式(3)为丙酸铵含量的计算：

式中：C_NaOH为氢氧化钠标准溶液标准浓度，单位为mol/L；

V_2NaOH为第二终点消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mL；