[发明专利]一种壳聚糖-柠檬酸-稀土配合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710569213.X 申请日: 2015-08-27
公开(公告)号: CN107163166B 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 程先忠;赵胜军;任莹 申请(专利权)人: 武汉轻工大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 430023 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚糖 柠檬酸 稀土 配合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种壳聚糖-柠檬酸-稀土配合物的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:

S1、制备镧离子前驱液:取镧化合物La2O3、或La2(CO3)3、或LaCl3、或La(Ac)3用1~10%的醋酸溶解,加热蒸发至含少量水,加入一定量的乙醇溶液制备成镧离子前驱液;

所述S1中醋酸的百分比为5%;

S2、制备壳聚糖醋酸溶液:取壳聚糖粉用5%~10%的醋酸溶解,加入无水乙醇,并调节pH 至4.0~8.5,制备成含50%~90%乙醇的壳聚糖醋酸溶液;

所述S2中利用5mmol·L-1的NaOH 溶液对pH值进行调节;

S3、向S2 中得到壳聚糖醋酸溶液中,加入柠檬酸,在磁力搅拌下将S1中得到的镧离子前驱液缓慢加入,进行配合反应,得到配合液;

所述S3中加入的柠檬酸为0.1~1.0 g;

S4、将S3中得到的配合液在冰水冷却的条件下得到晶体,或在旋转蒸发的条件下直接进行蒸发得到晶体,并在低温或室温下继续搅拌10~24小时,抽滤沉淀,用95%乙醇洗涤数次,得到壳聚糖-柠檬酸-镧沉淀,将壳聚糖-柠檬酸-镧沉淀在50~80℃的真空条件下干燥,制得壳聚糖-柠檬酸-稀土配合物成品。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖-柠檬酸-稀土配合物的制备方法,其特征在于:S4中搅拌时间为24小时,沉淀时间为6~12小时,真空干燥温度为80℃。

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