[发明专利]一种MCM‑41负载Pt、Al催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 201710570012.1 | 申请日: | 2017-07-13 |
公开(公告)号: | CN107376979A | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 胡文斌;陈秀莹;谢慧琳;周新华;周红军;舒绪刚;郭雁梅;胡骐;朱贵有 | 申请(专利权)人: | 仲恺农业工程学院;广州天硅新材料有限公司 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J29/04;C08G65/336 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 肖平安 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mcm 41 负载 pt al 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)介孔硅MCM-41的制备:
将十六烷基三甲基溴化铵、蒸馏水和浓氨水加入三口烧瓶中,在60℃下恒温搅拌1h后加入正硅酸乙酯,继续搅拌7h后停止反应,置于室温中晶化、过滤、洗涤、烘干,用酸化乙醇溶液去除十六烷基三甲基溴化铵,并洗涤至中性,再于400℃下焙烧2h,制得介孔硅MCM-41;
2)MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备:
将经活化的介孔硅MCM-41和经脱水处理的乙醇置于三口烧瓶中,通N2 0.5h后,加入氯铂酸-乙醇溶液和氯化铝-乙醇溶液,制得MCM-41负载Pt、Al催化剂。
2.根据权利要求1所述的Pt-Al/MCM-41催化剂的制备方法,其特征在于,所述介孔硅MCM-41的制备时,十六烷基三甲基溴化铵、蒸馏水、浓氨水、正硅酸乙酯的质量比为1~2:100~110:60~65:4~6。
3.根据权利要求1所述的Pt-Al/MCM-41催化剂的制备方法,其特征在于,所述酸化乙醇溶液为体积比为1:20的盐酸和乙醇的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的Pt-Al/MCM-41催化剂的制备方法,其特征在于,所述氯铂酸-乙醇溶液中氯铂酸浓度为0.05mol/L,所述氯化铝-乙醇溶液中氯化铝浓度为0.05mol/L,所述氯铂酸-乙醇溶液与氯化铝-乙醇溶液的用量体积比为2:5~4:3。
5.根据权利要求1所述的MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备方法,其特征在于,所述MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备包括如下方法:
将经活化的介孔硅MCM-41和经脱水处理的乙醇置于三口烧瓶中,通N2 0.5h后,加入氯铂酸-乙醇溶液,在75℃下搅拌10h,再用纯度大于或等于99.999%的氮气将乙醇蒸干;然后加入氯化铝-乙醇溶液和乙醇,搅拌10h,用蒸馏水进行过滤,然后置于50℃的真空干燥器中烘干,制得MCM-41先负载Pt、再负载Al的催化剂,记为Al/Pt-MCM;
将经活化的介孔硅MCM-41和经脱水处理的乙醇置于三口烧瓶中,通N2 0.5h后,加入氯化铝-乙醇溶液,在75℃下搅拌10h,再用纯度大于或等于99.999%的氮气将乙醇蒸干;然后加入氯铂酸-乙醇溶液和乙醇,搅拌10h,用蒸馏水进行过滤,然后置于50℃的真空干燥器中烘干,制得MCM-41先负载Al、再负载Pt的催化剂,记为Pt/Al-MCM;
将经活化的介孔硅MCM-41和经脱水处理的乙醇置于三口烧瓶中,通N2 0.5h后,加入氯铂酸-乙醇溶液和氯化铝-乙醇溶液,在75℃下搅拌10h,用蒸馏水进行过滤,然后置于50℃的真空干燥器中烘干,制得MCM-41同时负载Pt、Al的催化剂,记为Pt+Al-MCM。
6.根据权利要求1所述的MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备方法,其特征在于,所述MCM-41负载Pt、Al催化剂用于七甲基三硅氧烷和聚乙二醇烯丙基醚的催化硅氢加成反应。
7.根据权利要求4所述的MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备方法,其特征在于,所述硅氢加成反应时,MCM-41负载Pt、Al催化剂的用量为反应物总质量的0.3%。
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