[发明专利]一种MCM‑41负载Pt、Al催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 201710570012.1 | 申请日: | 2017-07-13 |
公开(公告)号: | CN107376979A | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 胡文斌;陈秀莹;谢慧琳;周新华;周红军;舒绪刚;郭雁梅;胡骐;朱贵有 | 申请(专利权)人: | 仲恺农业工程学院;广州天硅新材料有限公司 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J29/04;C08G65/336 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mcm 41 负载 pt al 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及催化剂制造技术领域,具体涉及一种MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
在硅氢加成反应中,由于非均相催化剂存在着不能重复使用,与产物难分离等缺点,人们致力于研发负载型催化剂,可以回收重复利用,易分离,降低成本。但是,负载型单金属催化剂中的金属之间容易团聚,会降低其催化活性;为了进一步提高贵金属催化剂的催化能力,考虑到金属间有协同作用,研制双组分或者多组分金属催化剂是解决金属团聚的有效途径。因此,开发出一种稳定性好、重复使用性好、回收便利、成本较低的负载型铂催化剂就成了研究的热点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备方法及其应用,利用无水乙醇为溶剂,AlCl3为促进剂,介孔硅MCM-41为载体,通过Pt、Al的不同添加顺序,制备出MCM-41负载的Pt、Al催化剂,具有稳定性好、重复使用性好、活性高、回收便利、成本较低等优点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)介孔硅MCM-41的制备:
将十六烷基三甲基溴化铵、蒸馏水和浓氨水加入三口烧瓶中,在60℃下恒温搅拌1h后加入正硅酸乙酯,继续搅拌7h后停止反应,置于室温中晶化、过滤、洗涤、烘干,用酸化乙醇溶液去除十六烷基三甲基溴化铵,并洗涤至中性,再于400℃下焙烧2h,制得介孔硅MCM-41;
2)MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备:
将经活化的介孔硅MCM-41和经脱水处理的乙醇置于三口烧瓶中,通N2 0.5h后,加入氯铂酸-乙醇溶液和氯化铝-乙醇溶液,制得MCM-41负载Pt、Al催化剂。
根据以上方案,所述介孔硅MCM-41的制备时,十六烷基三甲基溴化铵、蒸馏水、浓氨水、正硅酸乙酯的质量比为1~2:100~110:60~65:4~6。
根据以上方案,所述酸化乙醇溶液为体积比为1:20的盐酸和乙醇的混合溶液。
根据以上方案,所述氯铂酸-乙醇溶液中氯铂酸浓度为0.05mol/L,所述氯化铝-乙醇溶液中氯化铝浓度为0.05mol/L,所述氯铂酸-乙醇溶液与氯化铝-乙醇溶液的用量体积比为2:5~4:3。
根据以上方案,所述MCM-41负载Pt、Al催化剂的制备包括如下方法:
将经活化的介孔硅MCM-41和经脱水处理的乙醇置于三口烧瓶中,通N2 0.5h后,加入氯铂酸-乙醇溶液,在75℃下搅拌10h,再用纯度大于或等于99.999%的氮气将乙醇蒸干;然后加入氯化铝-乙醇溶液和乙醇,搅拌10h,用蒸馏水进行过滤,然后置于50℃的真空干燥器中烘干,制得MCM-41先负载Pt、再负载Al的催化剂,记为Al/Pt-MCM;
将经活化的介孔硅MCM-41和经脱水处理的乙醇置于三口烧瓶中,通N2 0.5h后,加入氯化铝-乙醇溶液,在75℃下搅拌10h,再用纯度大于或等于99.999%的氮气将乙醇蒸干;然后加入氯铂酸-乙醇溶液和乙醇,搅拌10h,用蒸馏水进行过滤,然后置于50℃的真空干燥器中烘干,制得MCM-41先负载Al、再负载Pt的催化剂,记为Pt/Al-MCM;
将经活化的介孔硅MCM-41和经脱水处理的乙醇置于三口烧瓶中,通N2 0.5h后,加入氯铂酸-乙醇溶液和氯化铝-乙醇溶液,在75℃下搅拌10h,用蒸馏水进行过滤,然后置于50℃的真空干燥器中烘干,制得MCM-41同时负载Pt、Al的催化剂,记为Pt+Al-MCM。
根据以上方案,所述MCM-41负载Pt、Al催化剂用于七甲基三硅氧烷和聚乙二醇烯丙基醚的催化硅氢加成反应。
根据以上方案,所述硅氢加成反应时,MCM-41负载Pt、Al催化剂的用量为反应物总质量的0.3%。
本发明的有益效果是:
1)本发明的所制备的介孔硅MCM-41具有大比表面积、有序的孔道结构、较好的化学稳定性及耐酸碱性,是良好的载体;
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