[发明专利]防霉性硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种防霉性硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：(1)碳酸化处理，将氢氧化钙浆料进行碳酸化处理，然后加入以碳酸钙固含量计算的0.3‑0.8％十二烷基三甲基氯化铵，再继续进行碳酸化反应，直至浆液pH＜7.0，碳酸化反应完成，得到纳米碳酸钙浆料；(2)表面处理，将所述步骤(1)制备得到的纳米碳酸钙浆料输送至活化池，通入蒸气，加入以碳酸钙固含量计算的2.5‑4.0％处理剂进行包覆改性，搅拌一段时间后完成表面处理；(3)脱水，干燥和粉碎，得到防霉性硅酮胶用纳米碳酸钙产品。本发明方法制备得到的防霉性硅酮胶用纳米碳酸钙，其产品分散性好，团聚少，具有良好的触变性能与加工性能。具有较好的防霉性能，且制造工艺简单，成本较低。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种防霉性硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

有机硅密封胶以其优异的耐老化性能、良好的弹性、突出的防水性能，被广泛用于厨房、浴室、洗手间的卫生洁具及台面、墙体、家具之间接缝的防水密封，且用量越来越大。但由于这些场合常年比较潮湿，有机硅密封胶很容易受到细菌、霉菌等微生物的侵害，导致胶条发霉、变色、脱落，失去密封防水功能，这些有害细菌如果与人体接触还会传染各种疾病，威胁人类的健康。

硅酮密封胶常用的补强填料为纳米碳酸钙与白炭黑。白炭黑补强效果优异，但加工性能较差，配方中通常添加5份以下；而纳米碳酸钙补强效果稍次于白炭黑，且具有良好的加工性能，配方中可添加到50-60份左右，具有良好的经济效益。然而，无论是白炭黑还是纳米碳酸钙，都很难适应目前防霉胶的使用需求。

专利公开号为CN101412818A的公开了一种抗菌抑霉硅橡胶用纳米碳酸钙的工业化制备方法，其原理是在碳化后的纳米碳酸钙浆料中加入硅酸盐和锌盐，通入窑气并控制一定的反应温度，在硅酸盐和锌盐双组份的协同作用下，分别水解为硅溶胶和氢氧化锌，均包覆于碳酸钙表面。该产品具有良好的触变性，兼具抗菌抑霉及耐候性的功能。但该工艺需要消耗大量的窑气，且产品白度较低，工业应用价值不大。

另有公开技术表明，采用碳化率15-75％、表面经树脂酸皂化处理的碳酸钙做填料配制的脱酮肟型单组份硅酮密封胶，硫化后表面的pH值高于10，可抑制各种霉菌的繁殖(详见黄文润著《液体硅橡胶》)。然而，由于碳化率较低，碳酸钙含有大量的氢氧化钙杂质，且粉体在潮湿环境下易吸水，必然影响硅酮密封胶的力学性能和存贮性能。

综上所述，目前现有的纳米碳酸钙工业化制备技术还无法满足防霉性硅酮密封胶的需求。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种防霉性硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法，以制备一种分散好、补强性优异、且具备良好的抗菌抑霉作用的纳米碳酸钙填料。

为实现上述目的，本发明提供了一种防霉性硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

(1)碳酸化处理，将氢氧化钙浆料进行碳酸化处理，然后加入以碳酸钙固含量计算的0.3-0.8％十二烷基三甲基氯化铵，再继续进行碳酸化反应，直至浆液pH＜7.0，碳酸化反应完成，得到纳米碳酸钙浆料；

(2)表面处理，将所述步骤(1)制备得到的纳米碳酸钙浆料输送至活化池，通入水蒸气，加入以碳酸钙固含量计算的2.5-4.0％处理剂进行包覆改性，搅拌一段时间后完成表面处理；

(3)脱水，干燥和粉碎，得到防霉性硅酮胶用纳米碳酸钙产品。

优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)中氢氧化钙浆料的浓度为10-13％，温度为18-23℃，制得的纳米碳酸钙浆料BET比表面积控制在20-30m²/g之间。