[发明专利]一种油井水泥的自修复剂及其制备方法和测试方法有效
申请号: | 201710573213.7 | 申请日: | 2017-07-14 |
公开(公告)号: | CN107522422B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 王旭光;杨智光;杨决算;徐永辉;吴广兴;肖海东;杨秀天;贾维君;段治华;马淑梅;邢欣欣 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团公司;大庆石油管理局 |
主分类号: | C04B24/42 | 分类号: | C04B24/42;C04B24/26;C08F283/12;C08F279/02;C08F218/08;C08F220/14;C09K8/467 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人: | 王超群 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油井 水泥 修复 及其 制备 方法 测试 | ||
1.一种油井水泥的自修复剂,其特征在于,包括:
骨架材料、接枝功能单体、多功能团辐照敏化剂和隔离剂;所述骨架材料为甲基乙烯基硅橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶和丁腈橡胶的一种或多种;所述接枝功能单体为醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯的一种或多种;所述多功能团辐照敏化剂为三乙二醇基二甲基丙烯酸酯;所述隔离剂为白炭黑、硬脂酸钙、KH-550和KH-570的一种或多种;
其中,所述骨架材料与所述接枝功能单体的比例为0.1~0.6;所述多功能团辐照敏化剂加量占反应物总质量的0.1%~1.0%;所述隔离剂用量占反应物总质量的2.0%~12.0%。
2.一种油井水泥的自修复剂制备方法,其特征在于,包括:
修复剂如权利要求1所述一种油井水泥的自修复剂;
所述骨架材料和第一份所述隔离剂混合均匀,在双辊开炼机上反复炼制成薄片,将所述薄片粉碎为微粒;在所述微粒加入所述接枝功能单体,待所述接枝功能单体在所述微粒内完全浸入后,将溶胀后橡胶粒子和第二份所述隔离剂一同放入高能电子束辐照室内进行辐照接枝,得到接枝产物,将所述接枝产物经真空干燥至恒重,脱除未反应所述接枝功能单体;将真空干燥至恒重的所述接枝产物与第三份所述隔离剂混合均匀,粉碎至所需要的粒径范围。
3.根据权利要求2所述一种油井水泥的自修复剂制备方法,其特征在于:
第一份所述隔离剂占所述骨架材料总质量的3%~5%,所述薄片的厚度为5mm~7mm,所述骨架材料和所述隔离剂的混合加工温度为150℃,所述微粒的直径为0.5mm~0.8mm。
4.根据权利要求2所述一种油井水泥的自修复剂制备方法,其特征在于:
所述接枝功能单体,包括:醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯,所述醋酸乙烯酯和所述甲基丙烯酸甲酯的比例为1:5。
5.根据权利要求2所述一种油井水泥的自修复剂制备方法,其特征在于:
所述高能电子束辐照室内的辐照强度:10~60kGy。
6.一种油井水泥的自修复剂测试方法,其特征在于,包括:
水泥石采用如权利要求1所述一种油井水泥的自修复剂;
将水泥石岩心使用拉张造缝器沿轴向压劈成两块,再将其合拢放入套筒式岩心夹持器,施加围压;利用所述套筒式岩心夹持器得到修复前的抗气窜突破压差初值;利用所述套筒式岩心夹持器得到修复前的流体通过量初值;在所述修复前的抗气窜突破压差初值和所述修复前的流体通过量初值测量后,利用所述套筒式岩心夹持器得到修复后的流体通过量终值;完成所述修复后的流体通过量终值后,进行抗气窜突破压差测试,得到修复后抗气窜突破压差终值。
7.根据权利要求6所述一种油井水泥的自修复剂测试方法,其特征在于:
从所述套筒式岩心夹持器的入口处通入氮气持续加压,直至有连续气泡冒出为止,作为所述修复前的抗气窜突破压差初值;
从所述套筒式岩心夹持器的入口处通入恒定压力流体,出口处流量计记录流量,作为所述修复前的流体通过量初值;
从所述套筒式岩心夹持器入口处通入恒定压力流体,出口处流量计记录24h时流量,作为所述修复后的流体通过量终值;
将所述修复后的流体通过量终值的所述套筒式岩心夹持器的流体换为氮气,进行抗气窜突破压差测试,直至有连续气泡冒出为止,此时的气窜压差即为所述修复后抗气窜突破压差终值。
8.根据权利要求7所述一种油井水泥的自修复剂测试方法,其特征在于:
所述修复前的抗气窜突破压差初值在测试过程中,通入氮气按0.1MPa/180s的速率持续加压,每升高0.5MPa稳压300s,直至有连续气泡冒出为止。
9.根据权利要求7所述一种油井水泥的自修复剂测试方法,其特征在于:
所述修复后抗气窜突破压差终值在测试过程中,通入氮气按0.1MPa/180s的速率持续加压,每升高0.5MPa稳压300s,直至有连续气泡冒出为止。
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