[发明专利]一种油井水泥的自修复剂及其制备方法和测试方法

说明书

本发明公开了一种油井水泥的自修复剂，涉及钻井工程固井水泥外加剂领域，包括：骨架材料、接枝功能单体、多功能团辐照敏化剂和隔离剂；所述骨架材料为甲基乙烯基硅橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶和丁腈橡胶的一种或多种；所述接枝功能单体为醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯的一种或多种；所述多功能团辐照敏化剂为三乙二醇基二甲基丙烯酸酯；所述隔离剂为白炭黑、硬脂酸钙、KH‑550和KH‑570的一种或多种。以及一种油井水泥的自修复剂制备方法和一种油井水泥的自修复剂测试方法。具有遇油气自动响应，修复能力强，适应范围广，无需特殊施工要求等优点，能够满足井下复杂环境对固井水泥环自修复能力的需求。

技术领域

本发明涉及钻井工程固井水泥外加剂领域，具体说是一种油井水泥的自修复剂及其制备方法。

背景技术

油气井固井是为了封堵相邻的油、气、水层及保护井下套管，水泥浆凝固成石后，形成一个纵向上的水力封隔系统，因此必须在整个油气井寿命期间及报废之后都能实现有效的层间封隔。

油气井固井水泥石与建筑水泥基材料一样是具有先天缺陷的脆性材料，油气井在后期增产作业以及长期开采过程中，井下压力、温度、地层载荷等因素的综合作用下，水泥环完整性不可避免的遭到破坏，进而产生微裂缝微间隙，导致水泥环密封失效，其直接或间接地将引发环空油气窜、井口带压，严重的将导致油气井报废。这不仅降低了油气井的开采效能，同时，也产生了较大的安全与环境压力。解决此类问题常规的方法有修井、挤水泥以及挤注凝胶，这些方法带来的将是高难度、高成本、高风险、低成功率。此时，若引入固井自修复技术，将给解决上述问题提供新的技术途径。目前，现有的固井水泥环自修复技术包括以下5大类：①渗透结晶，需水环境且反应修复速率慢；②热熔胶聚合物，修复水泥石后的力学强度较高，但需要特殊的升温过程，工艺繁琐；③聚合物固化，成本高，不具备多次的修复能力；④柔性晶体膨胀，膨胀率低，修复能力不足；⑤热可逆交联聚合物，施工工艺复杂。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种油井水泥的自修复剂及其制备方法，具有遇油气自动响应，修复能力强，适应范围广，无需特殊施工要求等优点，能够满足井下复杂环境对固井水泥环自修复能力的需求。

第一方面，本发明提供一种油井水泥的自修复剂，包括：骨架材料、接枝功能单体、多功能团辐照敏化剂和隔离剂；所述骨架材料为甲基乙烯基硅橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶和丁腈橡胶的一种或多种；所述接枝功能单体为醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯的一种或多种；所述多功能团辐照敏化剂为三乙二醇基二甲基丙烯酸酯；所述隔离剂为白炭黑、硬脂酸钙、KH-550和KH-570的一种或多种。

优选地，所述骨架材料与所述接枝功能单体的比例为0.1～0.6；所述多功能团辐照敏化剂加量占反应物总质量的0.1％～1.0％；所述隔离剂用量占反应物总质量的2.0％～12.0％。

第二方面，本发明提供一种油井水泥的自修复剂的制备方法，包括：

修复剂如上所述一种油井水泥的自修复剂；

所述骨架材料和所述隔离剂混合均匀，在双辊开炼机上反复炼制成薄片，将所述薄片粉碎为微粒；在所述微粒加入所述接枝功能单体，待所述接枝功能单体在所述微粒内完全浸入后，将溶胀后橡胶粒子和第二份所述隔离剂一同放入高能电子束辐照室内进行辐照接枝，得到接枝产物，将所述接枝产物经真空干燥至恒重，以脱除未反应所述接枝功能单体；将真空干燥至恒重的所述接枝产物与隔离剂混合均匀，粉碎至所需要的粒径范围。

优选地，所述隔离剂占所述骨架材料总质量的3％～5％，所述薄片的厚度为5mm～7mm，所述骨架材料和所述隔离剂的混合加工温度为150℃，所述微粒的直径为0.5mm～0.8mm。

优选地，所述接枝功能单体，包括：醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸甲酯，所述醋酸乙烯酯和所述甲基丙烯酸甲酯的比例为1:5。

优选地，所述高能电子束辐照室内的辐照强度：10～60kGy。