[发明专利]一种亚氨基二乙酸精制备方法

权利要求书

1.一种亚氨基二乙酸精制备方法，其特征在于，通过如下步骤制备得到亚氨基二乙酸：

水解：将称量好的亚氨基二乙腈分成5-10等份分批投入到液碱溶液中，添加过程中温度为40℃-50℃；

保温：亚氨基二乙腈投入完后在40℃-50℃温度下保温2小时；

加热排氨：保温结束后采用蒸汽升温至112℃；

转料：将反应生成物转移到中和反应釜中备用；

盐酸中和：在温度低于90℃时向中和反应釜中滴加盐酸，当pH达到5-6时停止滴加；

浓缩：滴加结束后向中和反应釜中投入占亚氨基二乙腈质量比0.4％-0.6％的活性炭和浓缩料，升温到100℃-105℃，保温1小时；

冷却：使用冷却水将物料冷却至70℃；

过滤：采用压滤机进行压滤，并采用真空将真空压滤机内的活性炭抽尽；

结晶：向亚氨基二乙酸一钠盐中滴加占亚氨基二乙酸一钠盐质量比9/40的盐酸，当pH达到2.2-2.4时停止滴加，冷却结晶3小时，进行抽滤收集结晶盐，母液进行浓缩套用，收集副产物；

重结晶：向粗产物中放入去离子水搅拌加热，投入活性炭除杂，过滤后冷却结晶，脱水分离烘干后得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种亚氨基二乙酸精制备方法，其特征在于，所述水解步骤中的溶液温度为40℃-45℃。

3.根据权利要求1所述的一种亚氨基二乙酸精制备方法，其特征在于，所述加热排氨步骤中采用分布加热的方式加热，在温度小于90℃时为第一加热步骤，第一加热步骤中采用小于0.1MPa的蒸汽加热，温度大于90℃时为第二加热步骤，第二加热步骤中采用压力为0.2MPa-0.3MPa的蒸汽加热，当温度升到112℃后，停止加热。

4.根据权利要求1所述的一种亚氨基二乙酸精制备方法，其特征在于，所述重结晶步骤中加热蒸汽压力不大于0.04MPa，加热到90℃时，投入工业级亚氨基二乙酸，全部溶解后控制温度在90℃-100℃，投入活性炭搅拌15分钟，停止加热。