[发明专利]一种亚氨基二乙酸精制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及亚氨基二乙酸，尤其涉及一种亚氨基二乙酸精制备方法。

背景技术

亚氨基二乙酸又名二甘氨酸、氨基二乙酸，是一种重要的精细化工产品，具有很强的络合作用，能和多种金属离子形成螯合物，其在农药、染料、化工、水处理、医药、功能高分子、电子等方面有着广泛应用，是农药、制药、橡胶、表面活性剂、络合剂、食品添加剂、电镀工业、合成金属表面处理剂及其离子交换树脂等的重要原料和中间体。

现有技术中生产亚氨基二乙酸的方法主要有四种，亚氨基二乙腈碱水解法、亚氨基二乙腈酸水解法、氯乙酸法与二乙醇胺氧化法。其中，氯乙酸法是将氯乙酸与氨水、氢氧化钙反应后，用盐酸酸化，生成亚氨基二乙酸盐酸盐，静置结晶，抽滤，酸洗，将其溶于热水，加入氢氧化钠溶液，生成亚氨基二乙酸，结晶、分离、干燥后得到产品，该方法工艺成熟，但具有流程长、产品纯度低、成本高、“三废”严重等缺点。采用水解法是现有技术中比较常用的一种方法，但是现有技术中对于水解法在生产过程中的工艺控制过程较为简单，尤其是过程中的副产物的处理，采用直接分离的方式，导致结束后的母液比较难处理。

发明内容

针对现有技术的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种方便处理副产物，母液套用方便的亚氨基二乙酸精制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种亚氨基二乙酸精制备方法，其创新点在于，通过如下步骤制备得到亚氨基二乙酸：

水解：将称量好的亚氨基二乙腈分成5-10等份分批投入到液碱溶液中，添加过程中温度为40℃-50℃；

保温：亚氨基二乙腈投入完后在40℃-50℃温度下保温2小时；

加热排氨：保温结束后采用蒸汽升温至112℃；

转料：将反应生成物转移到中和反应釜中备用；

盐酸中和：在温度低于90℃时向中和反应釜中滴加盐酸，当pH达到5-6时停止滴加；

浓缩：滴加结束后向中和反应釜中投入占亚氨基二乙腈质量比0.4％-0.6％的活性炭和浓缩料，升温到100℃-105℃，保温1小时；

冷却：使用冷却水将物料冷却至70℃；

过滤：采用压滤机进行压滤，并采用真空将真空压滤机内的活性炭抽尽；

结晶：向亚氨基二乙酸一钠盐中滴加占亚氨基二乙酸一钠盐质量比9/40的盐酸，当pH达到2.2-2.4时停止滴加，冷却结晶3小时，进行抽滤收集结晶盐，母液进行浓缩套用，收集副产物；

重结晶：向粗产物中放入去离子水搅拌加热，投入活性炭除杂，过滤后冷却结晶，脱水分离烘干后得到成品。

进一步的，所述水解步骤中的溶液温度为40℃-45℃。

进一步的，所述加热排氨步骤中采用分布加热的方式加热，在温度小于90℃时为第一加热步骤，第一加热步骤中采用小于0.1MPa的蒸汽加热，温度大于90℃时为第二加热步骤，第二加热步骤中采用压力为0.2MPa-0.3MPa的蒸汽加热，当温度升到112℃后，停止加热。

进一步的，所述重结晶步骤中加热蒸汽压力不大于0.04MPa，加热到90℃时，投入工业级亚氨基二乙酸，全部溶解后控制温度在90℃-100℃，投入活性炭搅拌15分钟，停止加热。

本发明有益效果为：

本发明通过在中和段和重结晶段添加活性炭和浓缩液，使得母液中的副产物容易积聚，并且对各段的加热过程进行分段处理，使得反应缓和，有效的避免了亚氨基二乙酸制备过程中冲料的情况发生，并且母液中的副产物容易处理，经过结晶处理后还可以进行套用。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参看图1，一种亚氨基二乙酸精制备方法，其创新点在于，通过如下步骤制备得到亚氨基二乙酸：

水解：将称量好的亚氨基二乙腈分成5-10等份分批投入到液碱溶液中，添加过程中温度为40℃-50℃；优选的，溶液温度控制在40℃-45℃能够有效的避免冲料的情况发生，在投料过程中如果发现温度升高过快应当及时的通冷凝水进行降温，当温度超过50℃时应当大量增加冷却水进水量，温度如果继续上升则需要停止投料。

保温：亚氨基二乙腈投入完后在40℃-50℃温度下保温2小时，这一过程中可以通过反应的自身放热维持温度。