[发明专利]一种快速检测贝类中多溴联苯醚残留量的方法

权利要求书

1.一种快速检测贝类中多溴联苯醚残留量的方法，其特征在于：采用短柱长、薄液膜的毛细管柱DB-5MS，15m×0.25mm×0.10μm，结合气相色谱-电子轰击离子化/质谱法GC-EI/MS进行检测，其中：

气相条件：DB-5MS色谱柱；进样量：lμL；进样口：300℃；载气：He气，载气流速l.0mL/min；程升程序：90℃保持1min，10℃/min速率升温至330℃，保持5min；

质谱条件：电子轰击源EI，选择离子扫描模式SRM；电离电压为70eV；接口温度为300℃，离子源温度为150℃；其他相关质谱参数如下：

注：*定量离子；

被检测样品经以下方法处理，具体为：

取被检测贝类的可食部分匀浆，冷冻干燥后用研钵研碎，称取试样20g，置于50mL具塞离心管中，加入内标标准工作液；同时加入l0mLH₂O，2gNaCl，20mL体积比为1:1的正己烷-丙酮溶液涡旋萃取l0min，4000r/min离心5min，将提取液转移至另一50mL离心管；再加入20mL上述正己烷-丙酮溶液重复提取一次，合并提取液于同一离心管中；

向上述提取液中加入5g无水硫酸钠、2g EMR-Lipid净化粉；涡旋2min后4000r/min离心5min，上清液氮气吹干，温度在40℃以下，之后将样品用1mL正己烷溶解后至5mL离心管，加入200μL浓硫酸，涡旋离心5min，转速8000r/min，后取上清液至另一5mL离心管，加入1mL2％Na₂SO₄水溶液清洗，上清液氮气吹干后，0.5mL异辛烷定容。

2.根据权利要求1所述的快速检测贝类中多溴联苯醚残留量的方法，其特征在于：该方法用于同时检测贝类中BDE-28、BDE-47、BDE-100、BDE-99、BDE-154、BDE-153、BDE-183和BDE-209的残留量。