[发明专利]高效稳定的硅基光解水制氢电极及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710582109.4 | 申请日: | 2017-07-17 |
公开(公告)号: | CN109267096B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 巩金龙;刘珊珊;王拓;罗志斌;李澄澄;李慧敏;陈梦馨 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C25B11/054 | 分类号: | C25B11/054;C25B11/081;C25B11/059;C25B1/04;C23C28/04;C23C18/12;C23C16/455;C23C16/40 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 稳定 光解 水制氢 电极 及其 制备 方法 应用 | ||
1.高效稳定的硅基光解水制氢电极,其特征在于,包括p型硅基底、硫化镉异质结层,二氧化钛保护层和铂催化剂,在p型硅基底上化学沉积硫化镉异质结层,在硫化镉异质结层上原子层沉积二氧化钛保护层,在二氧化钛保护层上电沉积铂纳米颗粒,作为铂催化剂;p型硅基底为p型单晶(100),单面抛光,厚度300—800μm;铂纳米颗粒粒径为30—70nm;二氧化钛保护层旨在覆盖和保护硫化镉异质结层,需要均匀覆盖在硫化镉异质结层上,厚度为5~20nm;硫化镉异质结层均匀覆盖在p型硅基底上,以与p型硅基底形成硅—硫化镉异质结,其厚度为50—100nm。
2.根据权利要求1所述的高效稳定的硅基光解水制氢电极,其特征在于,p型硅基底厚度为500—800μm。
3.根据权利要求1所述的高效稳定的硅基光解水制氢电极,其特征在于,铂纳米颗粒粒径为40—50nm。
4.根据权利要求1所述的高效稳定的硅基光解水制氢电极,其特征在于,二氧化钛保护层厚度为10—20nm。
5.根据权利要求1所述的高效稳定的硅基光解水制氢电极,其特征在于,硫化镉异质结层厚度为80—100nm。
6.如权利要求1—5之一所述的高效稳定的硅基光解水制氢电极作为工作电极,在光解水制氢中的应用。
7.高效稳定的硅基光解水制氢电极的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,在p型硅基底化学沉积硫化镉异质结层
将p型硅基底垂直悬入前驱体溶液中进行化学沉积,前驱体溶液为硫酸镉和硫脲的水溶液并加入氨水混合均匀,其中硫酸镉为0.5—1质量份、硫脲为1—1.5质量份、去离子水为150—200体积份,氨水为20—25体积份,质量百分数为25%~28%,每一质量份为1g,每一体积份为1ml;
步骤2,以原子层沉积仪器在已经化学沉积硫化镉异质结层上原子层沉积二氧化钛保护层,二氧化钛前驱体为钛酸四异丙酯,利用其与超纯水反应生成二氧化钛保护层;
步骤3,将经步骤2已经化学沉积硫化镉异质结层和原子层沉积二氧化钛保护层的p型硅基底进行电极封装,以使二氧化钛保护层裸露在外并沉积元素铂,采用标准三电极装置进行阴极电沉积,将p型硅基底作为工作电极,铂片电极作为对电极,银/氯化银电极作为参比电极,pH=7且浓度5—10mM氯铂酸钾的水溶液,为阴极电沉积过程的电沉积溶液。
8.根据权利要求7所述的高效稳定的硅基光解水制氢电极的制备方法,其特征在于,在步骤1中,硫酸镉为0.5—0.7质量份、硫脲为1—1.2质量份、去离子水为180—200体积份,氨水为20—25体积份,每一质量份为1g,每一体积份为1ml。
9.根据权利要求7所述的高效稳定的硅基光解水制氢电极的制备方法,其特征在于,在步骤1中,将配置好的前驱体溶液在70—80℃下水浴条件下搅拌预热1—5min后,再将p型硅基底进行化学沉积,沉积时间为5—30min。
10.根据权利要求7所述的高效稳定的硅基光解水制氢电极的制备方法,其特征在于,在步骤2中,原子层沉积温度为150—300摄氏度。
11.根据权利要求7所述的高效稳定的硅基光解水制氢电极的制备方法,其特征在于,在步骤3中,电沉积参数:相对于银/氯化银电极,在+0.1—0.5V电压下沉积1—10min,取出,去离子水冲洗干净,氮气吹干备用。
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