[发明专利]氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极及其制备方法有效
申请号: | 201710582761.6 | 申请日: | 2017-07-17 |
公开(公告)号: | CN109267097B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 巩金龙;刘珊珊;王拓;李慧敏;李澄澄;罗志斌 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B1/55;C25B11/059;C25B11/081 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 保护 光解 水制氢 电极 及其 制备 方法 | ||
1.氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极,其特征在于,包括p型硅片,在p型硅片的一个表面进行重掺杂磷处理形成N+层,即在p型硅片表面掺杂元素磷形成n型硅片,形成同质异结机构;在N+层的表面设置五氧化二钽层,在五氧化二钽层中负载元素铂,作为催化剂;在形成N+层的p型硅片表面的相对表面设置铝背底层,即在p型硅片的上下两个表面分别设置N+层和铝背底层;p型硅片为单晶掺硼p型硅片,厚度为300—800μm;铝背底层厚度为1—5μm;五氧化二钽层的厚度为5—20nm;在五氧化二钽层中负载的元素铂为铂纳米颗粒,粒径为50—100nm;在p型硅片表面掺杂元素磷形成的n型硅片的厚度与整个p型硅片的厚度的比例为(0.5—5):(300—800)。
2.根据权利要求1所述的氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极,其特征在于,p型硅片为单晶掺硼p型硅片,厚度为500—800μm。
3.根据权利要求1所述的氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极,其特征在于,铝背底层厚度为2—3μm。
4.根据权利要求1所述的氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极,其特征在于,五氧化二钽层的厚度为10—20nm。
5.根据权利要求1所述的氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极,其特征在于,在五氧化二钽层中负载的元素铂为铂纳米颗粒,粒径为70—80nm。
6.根据权利要求1所述的氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极,其特征在于,在p型硅片表面掺杂元素磷形成的n型硅片的厚度与整个p型硅片的厚度的比例为(1—3):(500—800)。
7.如权利要求1—6之一所述的氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极作为工作电极,在光解水制氢中的应用。
8.氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,在p型硅片表面进行重掺杂磷处理形成N+层
使用含磷掺杂剂旋涂在p型硅片表面,置于800—1200℃中保温进行扩散,以实现重掺杂磷处理,其中含磷掺杂剂由五氧化二磷均匀分散在氧化硅乳胶中形成,五氧化二磷为0.04—0.2质量份,氧化硅乳胶为2—5体积份,每一质量份为1g,每一体积份为1mL;氧化硅乳胶按照下述步骤进行制备:将正硅酸乙酯和乙醇混合均匀并升温至50—60摄氏度,在搅拌条件下加入盐酸,再升温至70—80摄氏度保温1—5小时即可,正硅酸乙酯和乙醇的体积比为(15—20):(30—40),盐酸和正硅酸乙酯的体积比为1:(7—10);
步骤2,在步骤1制备的p—n+硅片的背面设置铝背底层,使用掠角反应沉积设备沉积金属铝,并在惰性保护气体气氛中700—800摄氏度下焙烧成型;
步骤3,在步骤2制备的p—n+硅片的N+层表面原子层沉积五氧化二钽层;
步骤4,将经过步骤1—3处理的硅片进行电极封装,以使硅片上五氧化二钽层裸露在外,作为工作电极并沉积元素铂,采用标准三电极装置进行阴极电沉积,将硅片作为工作电极,铂片电极作为对电极,银/氯化银电极作为参比电极,pH=1且浓度5—10mM氯铂酸钾的水溶液,为阴极电沉积过程的电沉积溶液。
9.根据权利要求8所述的氧化钽保护的P型硅光解水制氢电极的制备方法,其特征在于,在步骤1中,正硅酸乙酯和乙醇的体积比为(15—18):(33—35),盐酸和正硅酸乙酯的体积比为1:(7—8),盐酸为质量百分数0.05—0.1%的氯化氢水溶液;选择管式炉为扩散设备,温度为1000~1200℃,扩散30~60min;五氧化二磷为0.04—0.1质量份,每一质量份为1g,氧化硅乳胶为2—3体积份,每一体积份为1mL。
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