[发明专利]一种大黄的质量评价方法

权利要求书

1.一种大黄质量评价方法，其特征在于所述质量评价方法包括多成分含量测定、指纹图谱、化学成分定性分析相结合进行质量评价。

2.根据权利要求1所述的大黄质量评价方法，其特征在于，所述多成分含量测定为儿茶素、1-O-没食子酰-2-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分的含量测定，所述指纹图谱为大黄药材指纹图谱，所述化学成分定性分析为采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法定性分析。

3.根据权利要求2所述的大黄质量评价方法，其特征在于，所述多成分含量测定、大黄指纹图谱、化学成分定性分析采用相同的色谱条件，具体包括以下步骤：

（1）供试品溶液的制备：取大黄药材，粉碎，过四号筛，取粉末约0.1-1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%-80%甲醇或者甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理10-30 min，称重，补足减失的重量，摇匀，即得；

（2）对照品溶液的制备：分别取儿茶素、1-O-没食子酰-2-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成质量浓度分别为0.8820、0.9500、0.0799、0.2390、0.0482 mg/mL的对照品溶液；

（3）色谱参数： C₁₈色谱柱，柱温25-40°C，流速0.2-0.4 mL·min^-1，检测波长270-290nm，进样量0.5-2μL；流动相A为乙腈，B为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序为0～30 min，4%～25% A；30～45 min，25%～70% A；45～50 min，70% A；质谱条件为：采用电喷雾离子源，负离子MS^E模式，雾化气体为高纯度氮气，碰撞气体为高纯度氩气，质量扫描范围m/z 100～1500；毛细管电压为2.5 kV；锥孔电压为40 V；离子源温度为100 °C；雾化温度为400°C；载气体积流量为800 L/h，碰撞能量20～40 V；采用亮氨酸-脑啡肽进行精确质量校正 [M-H]-为554.2615。

4.根据权利要求3所述的大黄质量评价方法，其特征在于，所述步骤（1）供试品溶液的制备：取大黄药材，粉碎，过四号筛，取粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理20 min，超声功率250 W，频率 40 kHz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.2 μm滤膜滤过，取续滤液，即得。