[发明专利]一种苯并噁唑衍生物的制备方法有效
申请号: | 201710586319.0 | 申请日: | 2017-07-18 |
公开(公告)号: | CN107382894B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 陈万芝;张平顺;潘善飞 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D263/57 | 分类号: | C07D263/57 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种苯并噁唑衍生物的制备方法,在有机溶剂中,以钯膦配合物为催化剂,加入溴化亚铜,通过降冰片烯在碱的作用下催化卤代苯与苯甲酸酐和苯并噁唑的反应,一锅法合成具有下列化学式(I)的苯并噁唑衍生物;
所述的卤代苯具有化学式(II)的结构:
所述的苯甲酸酐具有化学式(III)的结构:
所述的苯并噁唑具有化学式(IV)的结构:
其中,化学式(I)~(IV)中,X为碘;R1、R2各自独立为碳原子数为1~3的饱和烷基或卤素,且R1不为H,R2不在6位上;R3为氢或者碳原子数为1~3的饱和烷基或烷氧基或卤素;R4为氢或者碳原子数为1~3的饱和烷基或卤素;
所述的钯膦配合物包括钯催化剂和膦配体,所述的钯催化剂为氯化钯,所述的膦配体为三(2-呋喃基)膦,所述的膦配体与所述的卤代苯的摩尔比为0.1~0.3:1。
2.根据权利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述的卤代苯与苯并噁唑、苯甲酸酐的摩尔比为1:2:3。
3.根据权利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为1,4-二氧六环、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应温度为90~120℃,反应的时间为10~18小时。
5.根据权利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述的钯催化剂与所述的卤代苯的摩尔比为0.05~0.15:1;所述的降冰片烯与所述的卤代苯的摩尔比为1~3:1。
6.根据权利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述的碱为碳酸钾,所述的碱与所述的卤代苯的摩尔比为2~5:1。
7.根据权利要求4所述的苯并噁唑衍生物的制备方法,所述的反应温度为100℃,反应的时间为16小时。
8.根据权利要求6所述的苯并噁唑衍生物的制备方法,所述的氯化钯、膦配体、碱和卤代苯的摩尔比为0.1:0.2:3:1。
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