[发明专利]卤化‑1‑(4‑巯基丁基)‑3‑甲基咪唑离子液体及其制备方法与应用在审
申请号: | 201710586492.0 | 申请日: | 2017-07-18 |
公开(公告)号: | CN107501188A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 谭成侠;谭悦;王学东;曲劲刚 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;温州医科大学 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;C09K11/06;B01D11/04;G01N21/64;G01N30/74;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卤化 巯基 丁基 甲基 咪唑 离子 液体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体,其特征在于结构式如式(Ⅰ)所示:
其中R为Cl或Br。
2.如权利要求1所述的卤化1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体,其特征在于所述R为Br,结构式如式(Ⅱ)所示:
。
3.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
步骤A:将1,4-二卤丁烷溶于溶剂,再加入硫代乙酸钾于10-60℃反应,分离得到4-卤丁基-硫代乙酸酯;
步骤B:将步骤A中得到的4-卤丁基-硫代乙酸酯溶于溶剂中,再加入HBr,在20-70℃下反应,得到4-卤丁硫醇;
步骤C:将步骤B中得到的4-卤丁硫醇,N-甲基咪唑溶于溶剂中,20-80℃下反应,得到卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑。
4.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤A中的分离是指反应后蒸干溶剂,以体积比为3:1的石油醚,二氯甲烷的混合溶剂作为流动相进行柱层析分离,得到4-卤丁基-硫代乙酸酯。
5.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤A中的溶剂是二氯甲烷;所述步骤A中的的反应时间是7-9小时。
6.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤B中的溶剂为甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种,所述步骤B中的反应时间为4-7小时。
7.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤C中的溶剂是乙腈,所述步骤C中反应时间是4-9小时。
8.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤A中硫代乙酸钾与1,4-二卤丁烷的摩尔比为1:1.1-1.2;所述步骤C中N-甲基咪唑与4-卤丁硫醇的摩尔比为1:1.1-1.2。
9.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体作为液液分散微萃取程序中分散剂的应用。
10.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体作为荧光增敏剂的应用。
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