[发明专利]卤化‑1‑(4‑巯基丁基)‑3‑甲基咪唑离子液体及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201710586492.0 申请日: 2017-07-18
公开(公告)号: CN107501188A 公开(公告)日: 2017-12-22
发明(设计)人: 谭成侠;谭悦;王学东;曲劲刚 申请(专利权)人: 浙江工业大学;温州医科大学
主分类号: C07D233/60 分类号: C07D233/60;C09K11/06;B01D11/04;G01N21/64;G01N30/74;G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 代理人: 吴秉中
地址: 310014 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 卤化 巯基 丁基 甲基 咪唑 离子 液体 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体,其特征在于结构式如式(Ⅰ)所示:

其中R为Cl或Br。

2.如权利要求1所述的卤化1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体,其特征在于所述R为Br,结构式如式(Ⅱ)所示:

3.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:

步骤A:将1,4-二卤丁烷溶于溶剂,再加入硫代乙酸钾于10-60℃反应,分离得到4-卤丁基-硫代乙酸酯;

步骤B:将步骤A中得到的4-卤丁基-硫代乙酸酯溶于溶剂中,再加入HBr,在20-70℃下反应,得到4-卤丁硫醇;

步骤C:将步骤B中得到的4-卤丁硫醇,N-甲基咪唑溶于溶剂中,20-80℃下反应,得到卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑。

4.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤A中的分离是指反应后蒸干溶剂,以体积比为3:1的石油醚,二氯甲烷的混合溶剂作为流动相进行柱层析分离,得到4-卤丁基-硫代乙酸酯。

5.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤A中的溶剂是二氯甲烷;所述步骤A中的的反应时间是7-9小时。

6.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤B中的溶剂为甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种,所述步骤B中的反应时间为4-7小时。

7.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤C中的溶剂是乙腈,所述步骤C中反应时间是4-9小时。

8.如权利要求3所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体的制备方法,其特征在于所述步骤A中硫代乙酸钾与1,4-二卤丁烷的摩尔比为1:1.1-1.2;所述步骤C中N-甲基咪唑与4-卤丁硫醇的摩尔比为1:1.1-1.2。

9.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体作为液液分散微萃取程序中分散剂的应用。

10.如权利要求1所述的卤化-1-(4-巯基丁基)-3-甲基咪唑离子液体作为荧光增敏剂的应用。

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