[发明专利]一种小儿消积止咳口服液多指标定量指纹图谱的建立方法

权利要求书

1.一种小儿消积止咳口服液多指标定量指纹图谱的建立方法，其特征在于：包括如下步骤：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用检测多个批次小儿消积止咳口服液中的多种共有化学物质的化学信息特征峰，采用高效液相色谱法同时测定小儿消积止咳口服液中多种指标成分；根据检测得到的多个批次小儿消积止咳口服液中多种共有化学物质的色谱峰并结合多指标成分含量测定建立小儿消积止咳口服液指纹图谱，即为小儿消积止咳口服液的多指标定量指纹图谱；其中色谱条件为：采用的色谱柱为XSELECT^TMHSS T3色谱柱，规格为3.0×150mm，3.5μm，采用的流动相为乙腈-0.4％冰醋酸水，检测波长为254nm，流动相流速为0.6mL/min；质谱条件为：采用电喷雾正、负离子模式，雾化气压力45psi，干燥气为N₂，流速10.0mL/min，干燥气体温度350℃，毛细管电压3500V，裂解电压175V，锥孔电压65V，全扫描质荷比范围50～1100，高效液相色谱的进样量为15μL，柱温为25℃；高效液相色谱的色谱条件采用梯度洗脱，梯度洗脱程序为0～16min，0％A；16～22min，0％～3％A；22～34min，3％A；34～35min，3％～5％A；35～45min，5％～6％A；45～58min，6％～7％A；58～59min，7％～10％A；59～68min，10％～11％A；68～80min，11％～13％A；80～100min，13％～15％A；100～115min，15％～20％A；115～125min，20％～24％A；125～127min，24％～60％A；127～130min，60％～90％A；130～140min，90％～100％A，其中，“％”均代表体积百分含量，A为乙腈；在样品的高效液相色谱图中选择了38个分离度较好且稳定出现的色谱峰作为其高效液相指纹图谱的共有峰；根据各共有峰的指认结果，选择10种化学成分作为小儿消积止咳口服液的质控指标，分别为新橙皮苷、辛弗林、柚皮苷、3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇、橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷、绿原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和金丝桃苷。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法同时分析测定小儿消积止咳口服液中10种化学成分的含量，分别为新橙皮苷、辛弗林、柚皮苷、3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇、橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷、绿原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和金丝桃苷。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法中供试品溶液的制备方法，包括如下步骤：量取小儿消积止咳口服液置于容量瓶中，加水定容后，经0.22μm微孔滤膜过滤，即得，小儿消积止咳口服液的体积与容量瓶的体积比为1:10。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法还包括分别配制辛弗林、绿原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、金丝桃苷、连翘酯苷A、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、连翘苷、3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的标准储备溶液的步骤。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：标准储备溶液的配制方法如下：3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇加二氯甲烷溶解后，再用甲醇定容，其余标准品直接用甲醇进行定容。

6.权利要求1-5任一项所述方法得到的小儿消积止咳口服液多指标定量指纹图谱在小儿消积止咳口服液质量控制中的应用。

7.权利要求1-5任一项所述方法得到的小儿消积止咳口服液多指标定量指纹图谱在监控小儿消积止咳口服液生产中的应用。