[发明专利]一种制备乙醇酸甲酯并副产甲氧基乙酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 201710593257.6 | 申请日： | 2017-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN107337602B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 石磊;陈飞;姚杰 | 申请（专利权）人： | 沈阳化工大学 |
| 主分类号： | C07C69/675 | 分类号： | C07C69/675;C07C67/08;C07C67/37;C07C69/708;C07C51/12;C07C59/06;C07C41/56;C07C43/30 |
| 代理公司： | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人： | 张志刚 |
| 地址： | 110142 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙醇 酸甲酯 副产甲氧基 乙酸 方法 | ||
1.一种制备乙醇酸甲酯并副产甲氧基乙酸甲酯的方法，其特征在于，所述方法为：分别称取20 kg甲缩醛，300 g NKC-9催化剂，4 kg水装入反应釜中，三聚甲醛加入量为3.9 kg，即，甲缩醛与醛基摩尔比为2:1，然后通入1.0 MPa一氧化碳气体，若不漏排空釜内气体后，重复上述操作2次，置换反应釜内空气，再次通入一定量6.0 MPa的气体进行测漏，并静置15min，压力表示数没有下降，表示装置没有漏气，然后排空釜内气体，再次向釜内充入6.0MPa CO气体，加热升温，反应釜搅拌速度500 转/分，反应压力6.0 MPa，反应温度130℃，反应时间6 h，即得到乙醇酸甲酯选择性为60.55%，甲氧基乙酸甲酯的选择性为14.23%。
2. 一种制备乙醇酸甲酯并副产甲氧基乙酸甲酯的方法，其特征在于，所述方法为：分别称取20 kg甲缩醛，3.9 kg三聚甲醛，甲缩醛与醛基摩尔比2:1，300 g Y分子筛催化剂装入反应釜中，水的加入量为甲缩醛质量的20%，然后通入1.0 MPa一氧化碳气体，若不漏排空釜内气体后，重复上述操作2次，置换反应釜内空气，再次通入6.0 MPa的气体进行测漏，并静置15 min，压力表示数没有下降，表示装置没有漏气，然后排空釜内气体，再次向釜内充入6.0 MPa CO气体，加热升温，反应釜搅拌速度500 转/分，反应压力6.0 MPa，反应温度130℃，反应时间6 h，即得到乙醇酸甲酯的选择性为59.71%，甲氧基乙酸甲酯的选择性为12.30%。
3. 一种制备乙醇酸甲酯并副产甲氧基乙酸甲酯的方法，其特征在于，所述方法为：分别称取20 kg甲缩醛，3.9 kg三聚甲醛，即甲缩醛与醛基摩尔比2:1，4 kg水，300 g磷钨酸催化剂装入反应釜中，然后通入1.0 MPa一氧化碳气体，若不漏排空釜内气体后，重复上述操作2次，置换反应釜内空气；再次通入一定量6.0 MPa的气体进行测漏，并静置15 min，压力表示数没有下降，表示装置没有漏气，然后排空釜内气体，再次向釜内充入6.0 MPa CO气体，加热升温，反应釜搅拌速度500转/分，反应压力6.0 MPa，反应温度分别为130℃；即得到乙醇酸甲酯的选择性为55.65%，甲氧基乙酸甲酯的选择性为12.36%。
4. 一种制备乙醇酸甲酯并副产甲氧基乙酸甲酯的方法，其特征在于，所述方法为：分别称取20 kg甲缩醛，3.9 kg三聚甲醛，即甲缩醛与醛基摩尔比2:1，4 kg水，300 g 固体超强酸SO42 - / ZrO2催化剂装入反应釜中，然后通入1.0 MPa一氧化碳气体，若不漏排空釜内气体后，重复上述操作2次，置换反应釜内空气；再次通入一定量6.0 MPa的气体进行测漏，并静置15 min，压力表示数没有下降，表示装置没有漏气，然后排空釜内气体，再次向釜内充入6.0 MPa CO气体，加热升温，反应釜搅拌速度500转/分，反应压力分别为15.0 MPa，反应温度130℃，反应时间6 h，即得到乙醇酸甲酯的选择性为76.55%，甲氧基乙酸甲酯的选择性为10%。
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