[发明专利]异硫蓝的制备方法有效
| 申请号： | 201710593619.1 | 申请日： | 2017-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN107573265B | 公开（公告）日： | 2020-06-02 |
| 发明（设计）人： | 陈剑戈;李斌峰;顾志锋 | 申请（专利权）人： | 暨明医药科技（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/46 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 姚姣阳 |
| 地址： | 215021 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异硫蓝 制备 方法 | ||
1.一种异硫蓝的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，将酸性蓝、亚氯酸钠在酸性溶液中，避光反应6~10小时，反应式如下所示：
具体包括如下步骤：
S1、在5~10℃条件下，在反应瓶中加入酸性蓝、亚氯酸钠、酸性溶液进行反应，反应时间6~10小时；所述亚氯酸钠与酸性蓝的摩尔比为2.0:1.0~4.0:1.0；所述酸性溶液为硫酸、磷酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸；
S2、反应完成后得到异硫蓝游离酸粗品；
S3、将制得的异硫蓝游离酸粗品溶于去离子水，并通过饱和碳酸氢钠水溶液调节pH至8-9；
S4、对S3中调节pH后的溶液进行重结晶，过滤，洗涤，干燥制得药用级别的异硫蓝；
所述S4中重结晶溶剂为丙酮、2-丁酮或者甲基异丁酮，且所述重结晶溶剂与S3中去离子水的比例为1:10~1:20。
2.根据权利要求1所述的异硫蓝的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液的当量浓度为5.0N~12.0N。
3.根据权利要求2所述的异硫蓝的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液的当量浓度为6.0N~8.0N。
4.根据权利要求1所述的异硫蓝的制备方法，其特征在于：所述S1中亚氯酸钠与酸性蓝的摩尔比为2.5:1.0~3.5:1.0。
5.根据权利要求1所述的异硫蓝的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液的体积与酸性蓝的质量比为3.0:1.0~20.0:1.0。
6.根据权利要求5所述的异硫蓝的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液的体积与酸性蓝的质量比为5.0:1.0~8.0:1.0。
7.根据权利要求1所述的异硫蓝的制备方法，其特征在于：所述S4中重结晶溶剂优选为丙酮。
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