[发明专利]一种用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法有效

申请号：	201710598273.4	申请日：	2017-07-21
公开（公告）号：	CN107383272B	公开（公告）日：	2019-08-23
发明（设计）人：	王芳;黄杰军;徐林;丁克鸿	申请（专利权）人：	江苏扬农化工集团有限公司;扬州工业职业技术学院
主分类号：	C08F220/54	分类号：	C08F220/54;C08F220/34;B01J31/06
代理公司：	北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014	代理人：	揭玉斌;蔡志勇
地址：	225009***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	高分子催化剂回收利用低聚物催化异丙基丙烯酰胺羟醛缩合丙烯酸脯氨酸甲基酯羟醛缩合反应低聚物合成搅拌溶解反应瓶自由基除氧耐压收率催化剂制备聚合沉淀
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【权利要求书】：

1.一种用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，在耐压反应瓶中依次加入PN自由基的DMF溶液，单体II和AIBN，搅拌溶解，除氧，一定的温度下反应，反应结束后将产物通过沉淀、离心、干燥得到催化剂PNL，所述PN自由基的结构为单体II为2-甲基-2-丙烯酸-4-L-脯氨酸甲基酯，结构式为所述PN自由基的DMF溶液是通过回收利用N-异丙基丙烯酰胺、2-甲基-2-丙烯酸-4-L-脯氨酸甲基酯反应结束后，在含氧低于1ppm、含水低于10ppm的手套箱中对反应液进行沉淀、离心及简单蒸馏后处理得到的。

2.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的PN自由基与单体II的重量比为5～25:1。

3.根据权利要求2所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的PN自由基与单体II的重量比为10～15:1。

4.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的反应温度为50～90℃。

5.根据权利要求4所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的反应温度为60～70℃。

6.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的反应时间为5～12h。

7.根据权利要求6所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的反应时间为6～8h。

8.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述AIBN与PN自由基和单体II总重量比为0.01～0.05:1。

9.根据权利要求8所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述AIBN与PN自由基和单体II总重量比为0.02～0.04:1。

10.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的DMF用量为PN自由基重量的2～20倍。

11.根据权利要求10所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的DMF用量为PN自由基重量的5～10倍。

12.根据权利要求1所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的沉淀过程中使用的沉淀剂为乙醚，用量为DMF用量的10～40倍。

13.根据权利要求12所述的用于催化羟醛缩合高分子催化剂的低聚物回收利用的方法，其特征在于，所述的沉淀过程中使用的沉淀剂为乙醚，用量为DMF用量的15～20倍。