[发明专利]避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法

权利要求书

1.一种避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取质量分数为1～5％的聚乙烯醇水溶液加入旋转蒸发仪的旋蒸瓶中，然后将含水聚苯乙烯微球置于旋蒸瓶中；设置旋转蒸发仪的温度为75℃～100℃、旋转速度为25～45rpm进行处理3h～5h；得到高温固化微球；

步骤二、将高温固化微球用蒸馏水清洗多次，然后置于乙醇中进行充分交换，将沉于乙醇底部的微球舍弃，将浮于乙醇表面的微球收集；

步骤三、将收集的浮于表面的微球进行干燥，得到聚苯乙烯类空心微球；

步骤四、筛选步骤三中得到的聚苯乙烯类空心微球，将带有细微裂纹的微球加入旋转炉中，抽真空后充惰性气体保护，以0.5～1℃/min的速度升温至80℃，保温20～50min，然后以1～1.5℃/min的速度升温至100℃，保温1～2h，继续以1～1.5℃/min的速度升温至110～120℃，保温1～2h，得到无裂纹的聚苯乙烯类空心微球；所述升温采用微波加热，微波加热的频率为915～2450MHz；所述旋转炉的旋转速度为5～10r/min；

所述步骤二中，置于乙醇中进行充分交换的过程中施加超声；所述超声的功率为200～300W，频率为25～30KHz；

所述步骤三中，干燥采用冷冻干燥，其过程为：将微球置于真空冷冻干燥机内进行预冷冻，设定预冷冻温度为-10～-20℃，干燥机内温度下降的速度为1～5℃/min，到达设定温度后保温1～2小时；然后进行抽真空处理，使干燥机内的气压介于20～50Pa，且将干燥机的干燥温度设定在-60～-80℃，保温2～3小时；保持干燥机的真空压力，开启干燥机的加热装置，使干燥温度以0.5～2℃/min的速度上升到50～70℃，保温1～2小时；停止抽真空处理，向干燥机内缓慢充入氮气，直至干燥机内的气压介于0.105～0.11MPa之间并保压10～20分钟，再释放至常压完成干燥过程。

2.如权利要求1所述的避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液替换为纯水、氯化钙溶液或氯化钠溶液中的任意一种。

3.如权利要求1所述的避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法，其特征在于，所述含水聚苯乙烯微球与聚乙烯醇水溶液的重量比为1:10～50。

4.如权利要求1所述的避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法，其特征在于，所述步骤二中，置于乙醇中进行充分交换的时间为1～3小时。

5.如权利要求1所述的避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法，其特征在于，所述步骤二中，置于乙醇中进行充分交换的过程中施加超声，超声处理的过程替换为：将乙醇和高温固化微球置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入乙醇液面下10～12.5cm，乙醇的液面高度保持20～25cm，脉冲时间为15～20s，占空比为65％～85％，恒温槽中控制温度为20～25℃，声强为200～600W/cm²，超声频率35～45KHz，处理时间为60～90分钟；所述探头的直径为5mm。