[发明专利]避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法有效
申请号: | 201710599925.6 | 申请日: | 2017-07-21 |
公开(公告)号: | CN107325320B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 潘大伟;刘梅芳;陈强;陈素芬;李洁;史瑞廷;李波;张占文 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J9/36;C08J3/12;C08L25/06 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 郑健 |
地址: | 621900 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 避免 聚苯乙烯 空心 干燥 过程 开裂 方法 | ||
本发明公开了一种避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法,包括:取聚乙烯醇水溶液加入旋转蒸发仪的旋蒸瓶中,然后将含水聚苯乙烯微球置于旋蒸瓶中处理得到高温固化微球;将高温固化微球用蒸馏水清洗多次,然后置于乙醇中进行充分交换,将沉于乙醇底部的微球舍弃,将浮于乙醇表面的微球收集;将收集的浮于表面的微球进行干燥,得到聚苯乙烯类空心微球;将有细微裂纹的微球进行高温热处理;得到无裂纹的聚苯乙烯类空心微球。本发明制备的无裂纹聚苯乙烯类空心微球具有优良的表面质量和力学性能参数而被广泛应用于药物缓释/控释系统、色谱分离、催化剂、微反应器、光电材料、胶体晶模板以及高能物理实验等领域。
技术领域
本发明涉及一种避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法,属聚合物加工成型领域。
背景技术
无裂纹聚苯乙烯类空心微球具有比表面积大、强吸附性、耐溶剂性、表面渗透性好以及较大的内部空间而广泛应用于药物缓释/控释系统、色谱分离、催化剂、微反应器、光电材料、胶体晶模板以及高能物理实验等领域。目前,聚苯乙烯类空心微球在固化时温度均采用20℃~65℃,而后直接置于烘箱进行干燥,其所得的聚苯乙烯类空心微球很大部分均有裂纹产生,如图2所示。这些有裂纹聚苯乙烯类空心微球的表面粗糙度会增大、力学性能会降低、应用领域将变窄。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种避免聚苯乙烯类空心微球干燥过程开裂的方法,包括以下步骤:
步骤一、取质量分数为1~5%的聚乙烯醇水溶液加入旋转蒸发仪的旋蒸瓶中,然后将含水聚苯乙烯微球置于旋蒸瓶中;设置旋转蒸发仪的温度为75℃~100℃、旋转速度为25~45rpm进行处理3h~5h;得到高温固化微球;
步骤二、将高温固化微球用蒸馏水清洗多次,然后置于乙醇中进行充分交换,将沉于乙醇底部的微球舍弃,将浮于乙醇表面的微球收集;
步骤三、将收集的浮于表面的微球进行干燥,得到聚苯乙烯类空心微球;
步骤四、筛选步骤三中得到的聚苯乙烯类空心微球,将有细微裂纹的微球进行高温热处理,处理温度为100℃~120℃,处理时间为1h~3h;得到无裂纹的聚苯乙烯类空心微球。
优选的是,所述聚乙烯醇水溶液替换为纯水、氯化钙溶液或氯化钠溶液中的任意一种。
优选的是,所述含水聚苯乙烯微球与聚乙烯醇水溶液和的重量比为1:10~50。
优选的是,所述步骤二中,置于乙醇中进行充分交换的过程中施加超声;所述超声的功率为200~300W,频率为25~30KHz。
优选的是,所述步骤二中,置于乙醇中进行充分交换的时间为1~3小时。
优选的是,所述步骤二中,置于乙醇中进行充分交换的过程中施加超声,超声处理的过程为:将乙醇和高温固化微球置于恒温槽中,选用探头式脉冲超声波仪器进行处理,所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入乙醇液面下10~12.5cm,乙醇的液面高度保持20~25cm,脉冲时间为15~20s,占空比为65%~85%,恒温槽中控制温度为20~25℃,声强为200~600W/cm2,超声频率35~45KHz,处理时间为60~90分钟;所述探头的直径为5mm。
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