[发明专利]一种二硫化钨薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种二硫化钨薄膜的制备方法。目前二硫化钨薄膜常用的制备工艺是低压、高温和惰性或还原性气氛中硫源与钨源发生反应获得WS₂。为了获得WS₂制备的高重复性，有些研究报道在制备工艺中使用成核剂。虽然有较多的研究报道了WS₂的CVD合成，但WS₂单分子层的可控生长仍旧困难。本方法采用在化学气相沉积法中引入矿化剂，促进了硫化钼薄膜的生长。以WS₂为源，水蒸气作为矿化剂，低压高温下在基底上获得二硫化钨薄膜。该方法制备二硫化钨具有薄膜厚度可控、晶形完整和制备重复性高的优点。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二硫化钨薄膜的制备方法。

背景技术

二硫化钨(WS₂)块体材料是间接半导体材料，其带隙约为1.3eV。随着层数的减少，WS₂其能带由间接带隙转变为直接带隙，带隙约为2.0eV。单分子层WS₂是由一层为钨原子和两层硫原子组成，每个原子层都为六方晶系钨原子和硫原子之间由共价键相连，边缘处有大量悬空键存在，层与层之间通过范德瓦尔斯力结合在一起，层间距为0.7nm。WS₂的能带结构和态密度决定了它的电学和光学性质，在光电子器件，光催化等领域具有广阔的应用前景。

二维WS₂制备方法有机械剥离法、液相剥离法、水热法及化学气相沉积法(CVD)等。CVD法常用来制备大面积大尺寸WS₂单分子层薄膜，常用的制备工艺是低压、高温和惰性或还原性气氛中硫源与钨源发生反应获得WS₂。为了获得WS₂制备的高重复性，有些研究报道在制备工艺中使用成核剂。虽然有较多的研究报道了WS₂的CVD合成，但WS₂单分子层的可控生长仍旧困难。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出了一种二硫化钨薄膜的制备方法。

本发明方法以WS₂固态粉末为硫源和钨源，表面生长有氧化层的硅片(SiO₂/Si)为基底，水蒸汽为矿化剂，采用CVD法在基底表面生长WS₂二维薄膜材料。

本发明一种二硫化钨晶体的制备方法的具体步骤是：

步骤(1).取WS₂源0.1～5g放入石英舟中，之后将装有WS₂源的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。

步骤(2).将基底(尺寸为2.5～3.5cm×1.5～2.0cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；

步骤(3).向石英舟内加入1～5ml去离子水；

步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H₂)，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；

步骤(5).将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min。温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；

步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS₂二维薄膜。

上述步骤(1)所述WS₂为WS₂固体粉末、氧化钨和硫或金属钨和硫磺。

上述步骤(2)所述基底为表面生长有氧化层的硅片(SiO₂/Si)、石英玻璃、氮化镓或蓝宝石。