[发明专利]一种一锅法合成对苯二醌类化合物的方法有效
申请号: | 201710600578.4 | 申请日: | 2017-07-21 |
公开(公告)号: | CN107365243B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 孙杰;李继承;余涛;章铁城 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学;武汉艾布斯生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/12 | 分类号: | C07C17/12;C07C25/02;C07C46/06;C07C50/02;C07C41/22;C07C43/225;B01J31/02 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 成对 苯二醌类 化合物 方法 | ||
1.一种一锅法合成对苯二醌类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
向反应容器中依次加入第一溶剂、苯或含有给电子基团的芳香族化合物、碘化盐和过硫酸氢钾,于0-100℃下搅拌反应至芳香化合物完全反应,再于0-60℃下加入苯酚类化合物,搅拌反应至苯酚类化合物完全反应,停止反应,冷却,抽滤,滤液分液,分液获得的有机相经浓缩后加入第二溶剂溶解,并以碱溶液水洗至有机相的pH>7,分液,分液获得的有机相经干燥、旋干,即可获得对苯二醌类化合物,其中所述第一溶剂为由水和有机溶剂组成的混合溶剂,所述有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、二氧六环、DMF、甲醇或乙醇中的一种,水和有机溶剂的体积比为(0.5-1)∶1。
2.根据权利要求1所述的一锅法合成对苯二醌类化合物的方法,其特征在于,所述碘化盐选自碘化钠、碘化钾、碘化锂或碘化铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一锅法合成对苯二醌类化合物的方法,其特征在于,所述芳香族化合物选自甲苯或苯甲醚中的一种,所述芳香化合物与所述碘化盐的物质的量之比为1∶(1-20)。
4.根据权利要求3所述的一锅法合成对苯二醌类化合物的方法,其特征在于,所述苯酚类化合物与碘化盐的物质的量之比为(5-15)∶100,所述过硫酸氢钾与苯酚类化合物的物质的量之比为(1.2-2.0)∶1。
5.根据权利要求1所述的一锅法合成对苯二醌类化合物的方法,其特征在于,所述第二溶剂选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、四氯化碳、苯或甲苯中的一种。
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