[发明专利]一种皂角刺中抗乳腺癌活性的五环三萜皂苷类化合物及其提取方法有效
申请号: | 201710601549.X | 申请日: | 2017-07-21 |
公开(公告)号: | CN107383151B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 于金倩;王晓;段文娟;王岱杰;耿岩玲 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61P35/00;A61P15/14 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 梯度洗脱 皂角刺 五环三萜皂苷 类化合物 粗提物 水体系 水洗脱 浓缩 乳腺癌 乙醇 甲醇 洗脱 皂角 加热回流提取 吸附树脂色谱 乙酸乙酯萃取 硅胶柱色谱 有机提取剂 中压柱色谱 加水稀释 药材粉碎 石油醚 体积比 柱吸附 水中 吸附 皂刺 皂苷 制备 | ||
1.一种皂角刺中抗乳腺癌活性的五环三萜皂苷类化合物,命名为皂刺皂苷A,其特征在于:具有如下结构式:
2.权利要求1所述的五环三萜皂苷类化合物的提取方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将皂角刺药材粉碎后,利用有机提取剂加热回流提取、浓缩后,得皂角刺粗提物;
2)将步骤1)中得到的皂角刺粗提物分散在水中,并依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,得到水相,将水相浓缩后得到水相部位;
3)将步骤2)中得到的水相部位加水稀释后通过吸附树脂色谱柱吸附,然后再用乙醇-水体系梯度洗脱,将各洗脱部分浓缩至干;
4)将60%乙醇-水洗脱部分,过硅胶柱色谱吸附后,用CH2Cl2-MeOH体系进行梯度洗脱,每1000ml作为一个单位接收,浓缩得各馏分;
5)将CH2Cl2-MeOH体积比为1:1的洗脱部分过RP-C18中压柱色谱后,采用甲醇-水体系进行梯度洗脱,将80%甲醇-水洗脱部位用CH3CN/H2O为26:74,v/v,进行制备,得到皂刺皂苷A。
3.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤1)中,所述有机提取剂为95%乙醇。
4.根据权利要求3所述的提取方法,其特征在于:步骤1)中,对粉碎后的皂角刺药材进行提取时,固液比为1:2-4。
5.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤1)中,加热回流提取的次数为2-4次,每次提取的时间为1.5-2.5h。
6.根据权利要求5所述的提取方法,其特征在于:加热回流提取的次数为3次,每次提取的时间为2h。
7.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤2)中,将得到的皂角刺粗提物分散在水中的方法为:向粗提物中加入水后,超声分散。
8.根据权利要求7所述的提取方法,其特征在于:粗提物与水的体积比为1:1。
9.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤2)中,依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,石油醚和乙酸乙酯的萃取次数均为3次。
10.根据权利要求9所述的提取方法,其特征在于:步骤2)中,每次萃取时加入的石油醚和乙酸乙酯的体积与水的体积相等。
11.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤3)中,将步骤2)中得到的水相部位加水稀释的倍数为1倍。
12.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤3)中,所述吸附树脂色谱柱为D101大孔吸附树脂色谱柱。
13.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤3)中,乙醇-水体系梯度洗脱的方法是依次用水、20%乙醇-水、40%乙醇-水和80%乙醇-水进行洗脱。
14.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤3)中,各洗脱部分浓缩至干的方法为减压浓缩。
15.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤4)中,用CH2Cl2-MeOH体系进行梯度洗脱的方法为:依次以CH2Cl2和MeOH的体积比为100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1→1:1→0:1进行梯度洗脱。
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