[发明专利]一种微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710601789.X 申请日: 2017-07-21
公开(公告)号: CN107381516B 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 任银拴 申请(专利权)人: 黔南民族师范学院
主分类号: C01B21/072 分类号: C01B21/072
代理公司: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人: 张梅
地址: 558000 贵州省黔南布依族苗族自治*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 粉体 制备 反应室抽真空 清洗 稀磁半导体 阴极钨杆 合金化 阳极铝 铝粉 起弧 氮气 氩气 材料获得 磁性元素 氮气氛围 混合溶液 去离子水 真空环境 氩气氛围 反应室 浓硝酸 浓盐酸 铁磁性 烘干 放入 密封 接通 电源 澄清 室内
【说明书】:

发明公开了一种微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法。包括下述步骤:a、将铝粉放入到反应室后密封;b、对反应室抽真空之后通入氩气;c、接通反应室内的阳极铝块和阴极钨杆电源,并调整其间距直至接触起弧,在氩气氛围对铝粉进行合金化;d、合金化后,再次对反应室抽真空,之后通入氮气;e、再次使调整阳极铝块与阴极钨杆接触起弧,在氮气氛围反应60~62min,得A品;f、将A品用浓盐酸和浓硝酸的混合溶液清洗,清洗后再用去离子水清洗,得B品;g、将B品在59~61℃、真空环境下烘干,即得成品。本发明能够澄清AlN粉体中的磁性来源,排除了磁性元素干扰,使材料获得铁磁性的居里温度提高到室温,使制备更简单。

技术领域

本发明涉及自旋电子学领域所用材料的制备方法,特别是一种微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法。

背景技术

III族氮化物稀磁半导体在自旋电子学领域的潜在应用引起研究者广泛的关注。就自旋电子学的实际应用而言,自旋有序是在室温或室温以上最为适宜。目前,获得稀磁半导体的主要途径有两个:一个是将稀土或者过渡族磁性元素掺杂在半导体中,如将磁性元素Cr、Mn、V、Co、Fe、Ni等掺杂到AlN半导体中;另一个是在半导体材料中制造点缺陷,如AlN中掺杂Si元素引起的N空位导致的室温铁磁性,但是该制备条件要求高、难度大,又如由N空位点缺陷诱导的AlN基稀磁半导体在5K时的饱和磁化强度最大为0.01emu/g。然而AlN基稀磁半导体中是否存在铁磁性及其内在机制存在较大的分歧,引起分歧的主要原因是掺杂元素本身、第二相或者掺杂元素团簇等都可以导致铁磁性。综上,目前获得AlN基稀磁半导体的制备方法存在以下缺点:一是难以澄清AlN稀磁半导体中磁性的机制来源;二是现有的制备方法使材料获得铁磁性的居里温度偏低,难以满足器件(室温及以上)要求。

发明内容

本发明的目的在于,提供一种微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法。本发明能够澄清AlN稀磁半导体粉体中的磁性来源,有效排除了磁性元素干扰,且本发明使材料获得铁磁性的居里温度提高到室温,降低了制备条件,使制备更简单。

本发明的技术方案:一种微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法,包括下述步骤:

a、将铝粉放入到反应室后密封;

b、对反应室抽真空,之后向反应室通入氩气;

c、接通反应室内的阳极铝块和阴极钨杆电源,并调整阳极铝块与阴极钨杆的距离直至接触起弧,在氩气气氛下对铝粉进行合金化;

d、合金化后,再次对反应室抽真空,之后向反应室通入氮气;

e、再次接通阳极铝块和阴极钨杆的电源,并调整阳极铝块与阴极钨杆的距离直至接触起弧,在氮气气氛下反应60~62min,得到粉末状物质,即A品;

f、将A品用体积比为3:1的浓盐酸和浓硝酸的混合溶液清洗,清洗后再用去离子水清洗,得B品;

g、将B品在59~61℃、真空环境下烘干,即得成品。

前述的微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法所述的步骤a中,所述的密封,是采用真空脂密封。

前述的微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法所述的步骤c中,所述的接通反应室内的阳极铝块和阴极钨杆电源,是向反应室内的阳极铝块和阴极钨杆通48~52 A的电流。

前述的微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法所述的步骤c中,所述的接触起弧,是在反应室内压强为大气压强下接触起弧。

前述的微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法所述的步骤c中,所述的阴极钨杆的直径为0.49~0.51cm。

前述的微米球状AlN稀磁半导体粉体的制备方法所述的步骤e中,所述的再次接通阳极铝块和阴极钨杆电源,是再次向阳极铝块和阴极钨杆通73~78 A的电流。

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