[发明专利]一种2‑吡啶甲酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201710603069.7 | 申请日： | 2017-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN107400898A | 公开（公告）日： | 2017-11-28 |
| 发明（设计）人： | 陈宝丽;张英天;罗佩佩;于淑娴;高翠;张宪玺;周华伟;曲孔岗 | 申请（专利权）人： | 聊城大学 |
| 主分类号： | C25B3/00 | 分类号： | C25B3/00 |
| 代理公司： | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙)37236 | 代理人： | 李浩成 |
| 地址： | 252000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2-吡啶甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，该方法将2-溴吡啶与N,N-二甲基甲酰胺或乙腈及四乙基氯化铵或四乙基溴化铵或四乙基碘化铵或四乙基四氟硼酸胺或四丁基氯化铵或四丁基溴化铵或四丁基碘化铵混合成电解液，在常压下通二氧化碳30 min，然后以恒电流进行电羧化反应（电解过程一直通入二氧化碳至电解结束），然后经酯化、后处理得2-吡啶甲酸甲酯，具体步骤如下：
a、电解液的制备；b、电羧化反应；c、酯化反应；d、旋蒸；e、检测。
2.如权利要求1所述的一种2-吡啶甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述a的具体步骤如下：将2-溴吡啶与N,N-二甲基甲酰胺或乙腈和四乙基氯化铵或四乙基溴化铵或四乙基碘化铵或四乙基四氟硼酸胺或四丁基氯化铵或四丁基溴化铵或四丁基碘化铵按1:129:1摩尔比混合成电解液，然后放入阴极为不锈钢或铜或银或铂或镍或钛或玻碳和阳极为镁棒的一室型电解池内。
3.如权利要求1所述的一种2-吡啶甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述b的具体步骤如下：常压下，向上述电解池中通二氧化碳30 min，然后以3~18 mA/cm2（优选的13 mA/cm2）的恒电流密度进行电解（电解过程一直通二氧化碳至电解结束），其反应温度为-20~25℃（优选为0℃），通电量为每摩尔2-溴吡啶用1.0~6.0 F（优选为2.5F），F为法拉第常数。
4.如权利要求1所述的一种2-吡啶甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述c的具体步骤如下：电解反应结束后，将上述电解后液体全部移入圆底烧瓶，按照每1 ml电解液加入0.03 g无水碳酸钾和0.03 mL分析纯碘甲烷的比例向烧瓶中加入无水碳酸钾和碘甲烷，在温度50～60℃下，搅拌回流5个小时进行酯化反应，反应结束后滴加盐酸中和，使酯化的电解后液体pH值约为7，其无水碳酸钾和碘甲烷为分析纯。
5.如权利要求1所述的一种2-吡啶甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述d的具体步骤如下：将上述酯化的电解后液体与乙醚按1：2的体积比萃取三次，合并有机层后用无水硫酸镁脱水并过滤，滤液经过常温减压（压力为0.1 MPa）旋蒸脱除无水乙醚后得2-吡啶甲酸甲酯的粗产品。
6.如权利要求1所述的一种2-吡啶甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述e的具体步骤如下：用气相（GC）检测产物产率。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于聊城大学，未经聊城大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710603069.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
