[发明专利]对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法

权利要求书

1.对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：

（1）制备预聚合溶液：

将磺胺二甲基嘧啶溶解在乙腈中，加入功能单体，再加入交联剂；充分混合后加入偶氮二异丁腈，得预聚合溶液；

（2）对步骤（1）中制备所得的预聚合溶液除氧操作；

（3）制备固相微萃取材料：

a. 取玻璃毛细管，用酸溶液浸泡，蒸馏水洗净，再用氢氧化钠溶液浸泡，蒸馏水洗净，N₂吹干；

b. 在 a 中处理好的毛细管中注满经过步骤（2）处理后的预聚合溶液，密封端口，老化；

c.取出步骤b 中制备的毛细管，真空烘干，室温冷却，折断毛细管，即得固相微萃取材料；

d. 将 c 制备的固相微萃取材料洗脱至无磺胺二甲基嘧啶检出，保存备用；

所述功能单体为：甲基丙烯酸；

所述交联剂为：乙二醇二甲基丙烯酸酯和 3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基丙烯酸酯；

其中，磺胺二甲基嘧啶、乙腈、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈之间的物质的量比例是：4:200:60:120:100:3。

2.如权利要求 1 所述的对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：

（1）将磺胺二甲基嘧啶溶解在乙腈中，超声使其充分溶解，加入功能单体甲基丙烯酸超声处理，再加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和 3-（三甲氧基甲硅烷基）丙基丙烯酸酯，超声使所有试剂充分混合，再加入偶氮二异丁腈，超声溶解，得到预聚合溶液；

（2）将步骤（1）制备的预聚合溶液超声，通氮气，除去氧气，避光密封保存；

（3）固相微萃取材料制备，其步骤如下：

a.取玻璃毛细管，用盐酸溶液浸泡，蒸馏水洗净，再用氢氧化钠溶液浸泡，蒸馏水洗净，N₂吹干；

b.在 a 中处理好的毛细管中注满经过步骤（2）处理的预聚合溶液，密封端口，老化；

c.取出经 b 处理后的毛细管，真空烘干，冷却，折断毛细管，得固相微萃取材料；

d.将 c 制备的固相微萃取材料洗脱直至无磺胺二甲基嘧啶检出，超纯水洗涤后保存备用。

3.如权利要求 1 所述的对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：

洗脱液为甲醇和乙酸组成的混合溶液，甲醇：乙酸的体积比为 9:1。

4.如权利要求 1 所述方法制备的对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维在分离磺胺噻唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺多辛、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺恶唑和磺胺异恶唑中的应用。

5.权利要求 1 所述方法制备的固相微萃取纤维在食品样品痕量磺胺类药物残留的萃取分离中的应用，其特征在于：采用原位聚合法在玻璃毛细管中制备对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维，然后对材料进行结构表征和性能评价，并将制备的材料作为固相微萃取的萃取介质，萃取分离磺胺类药物采用高效液相色谱进行检测。

6.权利要求 1 所述方法制备的固相微萃取纤维在食品样品痕量磺胺类药物残留的萃取分离中的应用，包括下述的步骤：（1）将处理好的固相微萃取材料截成 3 cm 长的小段，将纤维小段的一端固定在一次性注射器上，得固相微萃取装置；

（2）量取 5 mL 待测溶液于 5 mL 螺口小瓶中，小瓶中加磁力搅拌子，调节步骤（1）中的固相微萃取装置，使 2.5 cm 的纤维束没入萃取液中，在低转速下萃取 3 min；

（3）萃取结束后将步骤（2）中萃取纤维束取下，置于 1.5 mL离心管中，加入 1 mL 洗脱液超声洗脱 10 min，洗脱液过膜后入高效液相色谱检测。