[发明专利]对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法

说明书

本发明属于萃取介质领域，具体涉及一种食品样品痕量磺胺类药物残留的萃取分离所用的固相微萃取纤维的制备方法。对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：（1）制备预聚合溶液；（2）对步骤（1）中制备所得的预聚合溶液除氧操作；（3）制备固相微萃取材料。本发明的有益效果在于，本发明的方法所制备的固相微萃取材料具有操作使用方便、特异性吸附能力强、回收率高和制备成本低的特点，同时也克服了传统样品前处理技术的所需溶剂量大的缺点。而且本发明的材料制备工艺步骤简单，可以多次循环利用，解决了商品化固相微萃取纤维选择性吸附差的问题。

技术领域

本发明属于萃取介质领域，具体涉及一种食品样品痕量磺胺类药物残留的萃取分离所用的固相微萃取纤维的制备方法。

背景技术

磺胺类药物具有价格低廉，使用方便，药效显著的优点，因而在预防和治疗感染性疾病的临床治疗与畜牧养殖等方面有着广泛的应用。磺胺类兽药的不规范应用容易造成其在动物组织中的残留，其潜在致癌性和抗药性也逐渐显现出来，最终将会影响到人类的身体健康，同时，磺胺类兽药的残留也限制了我国动物性食品的出口，影响我国的经济发展。为了保证食品质量安全与人类身体健康，世界各国家和地区都有相关的规定出台，对磺胺类兽药的残留量做了严格的限制。

动物性食品样品基质组成复杂，在磺胺类药物的检测中会造成干扰，也影响了精密仪器的检测限和精密度，因此需要对样品进行前处理。固相微萃取具有无溶剂或少溶剂使用，操作简单，易于实现自动化以及在线联用其他仪器等优点。

商品化的固相微萃取材料具有广谱性，不具备特异选择性，在净化目标分析物时会吸附基质中的其他成分，会对分析物的检测造成干扰。对磺胺类药物具有特异选择性的固相微萃取材料的制备，使其同时具有高效萃取和特异性识别能力，在样品前处理技术中显现出其独特的优势。但是关于磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维，却鲜有披露。

因此，研究一种可以快速、方便富集多种磺胺类兽药的固相微萃取材料具有较深远的意义。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种高效、方便的特异选择吸附磺胺类药物固相微萃取材料的制备方法。

本发明的另一个目的在于提供了固相微萃取材料在动物源性食品中对磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑等其他磺胺类兽药检测的应用，实验证明，该材料可以直接用于动物源性食品中磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺多辛、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲基恶唑、磺胺甲氧嗪磺胺异噁唑和磺胺氯哒嗪十种磺胺类兽药，其对磺胺类药物具有高选择性吸附和高效富集。

对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：

(1)制备预聚合溶液：

将磺胺二甲基嘧啶充分溶解在乙腈中，加入功能单体，再加入交联剂；充分混合后加入偶氮二异丁腈，得预聚合溶液；

(2)对步骤(1)中制备所得的预聚合溶液除氧操作；

(3)制备固相微萃取材料：

a.取玻璃毛细管，用酸溶液浸泡，蒸馏水洗净，再用氢氧化钠溶液浸泡，蒸馏水洗净，N₂吹干；

b.在a中处理好的毛细管中注满经过步骤(2)处理的预聚合溶液，密封端口，老化；

c.取出b中的毛细管，真空烘干，室冷却，折断毛细管，即得固相微萃取材料；

d.将c制备的固相微萃取材料洗脱至无磺胺二甲基嘧啶检出，保存备用。

功能单体为甲基丙烯酸，交联剂为：乙二醇二甲基丙烯酸酯和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯。

优选的，对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：