[发明专利]一种丁苯酞的制备方法

权利要求书

1.一种丁苯酞的制备方法，其特征在于，包括：

S1)以雷尼镍为催化剂，将丁烯基苯酞在醇溶剂中进行加氢反应，减压除去溶剂后，得到第一中间体；

S2)将所述第一中间体、氢氧化钠与水混合反应，然后用二氯甲烷洗涤反应体系，再加入醇溶剂，调酸反应后，过滤得到第二中间体；所述第一中间体与水的质量体积比为1g：(2～20)ml；第一中间体与醇溶剂的质量体积比为1g：(0.1～1)ml；所述丁烯基苯酞与二氯甲烷的质量体积比为1g：(2～20)ml；所述步骤S2)中采用冰醋酸调酸；调酸至pH值为6；调酸反应的温度为0℃～20℃；

S3)将所述第二中间体在酸性的有机溶剂中进行合环反应，得到丁苯酞；合环反应的pH值为1～2。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中加氢反应的温度为15℃～50℃；加氢反应的压力为1～10atm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)中丁烯基苯酞与醇溶剂的质量体积比为1g：(2～20)ml；所述步骤S1)中雷尼镍的质量为丁烯基苯酞质量的5％～20％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)中混合反应的温度为10℃～80℃，混合反应的时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3)中合环反应的温度为20℃～40℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丁烯基苯酞按照以下方法制备：

将戊酸酐、邻苯二甲酸酐与部分戊酸钠混合反应，然后加入余下的戊酸钠继续反应；

反应结束后用氨水调节反应体系的pH值为碱性，再用二氯甲烷提取，得到丁烯基苯酞。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2)具体为：

将所述第一中间体、氢氧化钠与水混合在10℃～80℃反应，反应结束后使体系温度为10℃～30℃，然后用二氯甲烷洗涤反应体系，再加入醇溶剂，调酸反应后，过滤得到第二中间体。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3)具体为：

将所述第二中间体在酸性的有机溶剂中进行合环反应，反应0.5～2h后，分出有机层，再补加有机溶剂，继续反应，最后合并有机层，得到有机相；

将所述有机相依次经弱碱性溶液洗涤、水洗、干燥剂干燥后，回收溶剂，得到丁苯酞。