[发明专利]一种Nd2(MoO4)3薄膜的直接制备方法有效

专利信息
申请号: 201710607644.0 申请日: 2017-07-24
公开(公告)号: CN107574467B 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 武晓鹂;龙飞;张铁;莫淑一;邹正光 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C25D9/06 分类号: C25D9/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 薄膜 电沉积溶液 直接制备 成膜 柠檬酸 电沉积反应 鼓风干燥箱 三电极体系 热处理 薄膜制备 导电玻璃 粉末形貌 去离子水 无水乙醇 稀土离子 电沉积 管式炉 沉积 水浴 水中 冲洗 耗时 离子 溶解
【说明书】:

发明公开了一种Nd2(MoO4)3薄膜的直接制备方法。将Nd(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.005~1mol/L的溶液,并在其中加入EDTA或者柠檬酸、NaOH溶液、Na2MoO4·2H2O、KCl和HNO3,混合均匀后获得电沉积溶液,置于水浴中,使其温度达到所需温度;在电沉积溶液中插入三电极体系,通过电沉积反应在导电玻璃上沉积一层薄膜,将薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗,然后置于鼓风干燥箱中干燥,再将干燥好的电沉积薄膜置于管式炉进行热处理,制得Nd2(MoO4)3薄膜。本发明操作简单,相比于先做粉后成膜的传统方法,极大地简化了薄膜制备方法,同时避免了粉末形貌对成膜质量的影响;并且本发明提供的方法操作简单,耗时短,薄膜质量好。

技术领域

本发明属于材料学技术领域,具体涉及一种Nd2(MoO4)3薄膜的直接制备方法。

背景技术

钼酸盐体系的稀土发光材料因其具有良好的化学稳定性和较高的荧光量子效率等优点被作为固体照明、平板显示、激光器等领域的荧光材料,而将荧光材料制备成相应的薄膜是发光材料器件化的一个重要的前提。目前有多种方法可制备出不同形貌的稀土钼酸盐材料,例如溶胶-凝胶法、水热法、固相法、微波法等。溶胶凝胶法的原理是醇盐或酯类化合物溶解在有机溶剂中,经过水解反应,形成活性单体,单体进而聚合形成溶胶,令溶胶聚合形成具有一定空间结构的凝胶,再经过干燥及热处理去除其中的有机物,烧结固化形成所需的纳米材料,该方法制备的钼酸盐体系的纳米材料多为表面不均一的纳米棒,且容易发生团聚,此种形貌的材料不适合做成薄膜;水热法是创造一个高温高压的环境,使那些大气条件下不溶或者难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使反应物发生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体,该方法制备的钼酸盐体系的纳米材料多呈现为花朵状,每个花朵都是由多个纳米片组成,且这些纳米片足够稳定,不易分散,因而此类形貌也不适合做成薄膜;固相法一般指利用固相物质参加并由相的变化来制造粉体的一种方法,该方法制备出的粉体粒度不够细,且不均一,因而也不能获得制备高质量薄膜的理想形貌;微波合成法因其技术特点具有加热速度快、反应速率大、加热均匀、产品纯度高以及反应物可以有选择地调节加热等优点被广泛应用于纳米材料的合成过程中,但是微波法制备的产物的形貌容易出现团聚现象,因此获得的产品仍然不是制备高质量薄膜的理想选择。

综上,以上方法合成条件相对较高,表现在合成温度高和对反应容器的要求也较高两个方面;除微波法外,其他方法的合成过程耗时较长;最重要的是利用上述方法所得纳米材料的形貌不适合制备高质量发光薄膜,这使得其应用受到了极大的局限。

Nd2(MoO4)3具有良好的化学稳定性,本发明采用三电极电化学沉积法在镀有导电膜的玻璃基板上直接制备出相应薄膜,且制备出的薄膜具有特殊微观形貌,易于与其它物质进行复合,这对于材料的器件化具有重要意义。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种Nd2(MoO4)3薄膜的直接制备方法,该方法采用三电极电化学沉积技术直接在镀有导电层的玻璃上获得一层薄膜,过程简单、耗时较短,所得薄膜平整且致密。

具体步骤为:

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